СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕПЕЛЛЕНТНОЙ СМЕСИ Советский патент 1966 года по МПК C07D211/02 

Известен способ получения различных Nбензоилпинеридинов и их производных в качестве репеллентов.

Предложено получать репеллентную смесь гидрированием продукта широкой пиколиновой и лутидиновой фракции без предварительного выделения алкилниперидинов с последующей обработкой хлористым бензоилом. В качестве сырья используют алкилпиридины, отходы производства 2-метил-5-винилпиридина.

Пример 1. 400 мл лутидиновой фракции (По 1,5020) с т. кип. 45°С (10 мм рт. ст.), состоящей из 1, с4-пиколина, 89, 2,5 лутидина, 3,6о/о 3-винилпиридина и 5о/о 2-метил-5этилпиридина, гидрируют в автоклаве в присутствии никеля - Ренея при температуре 160-170°С и давлении 60-75 атм в течение 62 час.

Полученную смесь с Пр 1,4690 бензоилируют хлористым бензоилом по Шоттен-Бауману. Например, к смеси 166 г гидрированной лутидиновой фракции и 350 мл 20з/о-ного раствора едкого натра при температуре 10- 15°С добавляют но каплям при перемешивании 200 г (164 мл) хлористого бепзоила. Смесь перемешивают еще 4 час и оставляют на ночь. Водный слой отделяют, к маслу добавляют 50 мл бензола, бензольный раствор тщательно промывают lOVo-ным раствором едкого натра, 10о/о-ным раствором соляной

КИСЛОТЫ и водой до нейтральной реакции. После высушивания раствора хлористым кальцием отгоняют бензол в вакууме. Получают 180 г смеси N-бензоилалкилпинеридинов, нредставляющих собой масло желтого цвета со слабым запахом (п 1,5500), которое можно перегонять в вакууме при 182- 192°С (5 мм рт. ст.).

Как известно из литературы, гидрирование пиридиновых оснований значительно ускоряется при использовании в качестве катализатора скелетного никеля, промотированного железом. В этом случае в проточной системе при температуре 110 130°С и давлении 200 атм- при двухкратном пропускании пиридинон получают пиперидин почти количественного выхода, а а-пипеколин 92о/о.

Описываемый снособ распространен и на смеси низших алкилниридннов (николинов и лутидинов), получающихся при коксовании угля.

Предмет изобретения

Способ получения репеллентной смеси на основе производных пиперидипа, отличающийся тем, что, с целью использования отходов от производства 2-метил-5-винилпиридина, состоящих нз смеси пиколиновой н лутилиновой фракций, последнюю подвергают гидрированию с последующей обработкой хлористым бензоилом.