Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в ирепаративиой ор1аиической химии.
ПреДоТагаемый способ нолучеиия хлорги,Драта 5,6-триметплеп-2,3,4,5-тетрагидро-у-изокарболина или его ироизводиых заключается в том, что хлоргидрат 5,6-триметилен- -изокарболина или его производиые подвергают восстановлению натрием в абсолютном снирте нри кипячении с последующим переводом образующихся при этом оснований в хлоргидраты известным способом. Выход целевого продукта при этом составляет 65-90% от теории.
Пример 1. Хлоргидрат 5,6-триметилеи2,3,4,5-тетрагидро-у-изокарболина.
Раствор 6,1 е (0,025 М) хлоргидрата 5,6-гриметилеи-у-изокарболииа в 260 мл абсолютного спирта помещают в трехгорлую колбу с эффекти15ной мешалкой и холодильииком Димрота, нагревают до кипения и за 5-10 мин прибавляют к нему большими кусками 25,7 г (1,12 г- атом) иатрия. Реакционную смесь кипятят при перемешиваиии до тех пор, пока весь натрий ие вступит в реакцию (15- 20 мин), разбавляют небольшим объемом воды, спирт отгоняют в вакууме и щелочной раствор экстрагируют эфиром. Эфириую вытяжку сульфатом магния и из охлаждеи1 ого льдом эфирного раствора осаждают
хлоргидрат эфириым раствором хлористого водорода.
Выход хлоргидрата 5.6-триметилеп-2,3,4,5тетраг 1дро-у-изокарболипа 5 г (80%), т. пл. выше 220°С (с разл.). Вещество растворимо в воде, сиирте, плохо-в ацетоие, ие растворимо в эфире.
Ci4HnN-..Cl.
Найдено, %: С 67,73; 67,50; Н 6,91; 6.79; . 10,71; 11,12.
Вычислено, %: С 67,59; Н 6,85; X 11,26.
П р и м е р 2. Хлоргидрат 5,6-триметилеи-8метил-2,3,4,5-тетрагидро-у-изокарбол1 па.
Берут 3 г (0,012 М) хлоргидрата 5,6-три.метилен-8-метпл-у-изокарболипа, 120 мл абсолютиого спирта и 12 г (0,52 г-атом) натрия. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1.
Выход хлоргидрата 5,6-триметилен-8-метил2,3,4,5-тетрагидро-у-изокарболи 1а 2,7 г (90%), т. ил. 15ыще 250°С (с разл.). Вещество растворимо в воде, спирте, плохо - в ацетоие, пе растворимо в эфире.
Ci-,Hi.,NoCl.
Найдено, %. С 68,83; 68.50; Н 7,38; 7,10; N 10,57; 10,31.
Вычислено, %
; С 68,56; Н 7,29; . 10,66. Хлоргидрат 3-феиил-5,6-грп.метилеи-2,3,4,5-тетрагидро-у-изокарболипа.
леи-у-изокарболина, 2,10 мл абсолютного спирта и 20,7 г (0,9 г атом) натрия. Реакцню н выделение вещества проводят в условиях примера 1.
Виход хлор гидрата З-феинл-о.О-триметнлен-2,3,4,5-тетрагидрр-у-изокарболина 5,1 г (65%), т. ил. 241-242°С (в занаяином капилляре). Вещество растворимо в горячей воде, спирте и ацетоне.
С,;,Ноь.С1.
Найдено, %: С 74,17; 74,40; Н 6,56; 6,70; N 8,92.
Вычислено, %: С 73,96; Н 6,51; N 8,64.
Пример 4. Хлоргидрат 3-(д-аиизпл)-5,6триметнлен-8-метнл-2,3,4,5-тетрагидро - у-изокарболина.
Берут 3,3 г (0,01 М) 3-(/г-анпзил)-5,6-трН1метплеп-8-метил- -пзокарболина, 160 мл абсолютного спирта н 15,6 г (0,67 г атом) натрия. Реакцию и выделение вещества проводят и условиях примера 1.
Выход хлоргидрата 3-(/г-аиизил)-5,6-триметилеи-8-мет л-2,3,4,5-тетрагидро - -пзокарболииа 3 г (80%), т. ил. 271-272°С (с разл.). Вещест1Ю растворимо в воде и метаноле, не растворимо в ацетоне и эфире,
C.H NaOCl.
Найдеио, %: С 71,58; 71,25; Н 6,60; 6,80; N7,18; 7,82.
Вычислеио, %: С 71,62; Н 6,83; N 7,59.
П р е д м е т и з о б р е т е н и я
Способ получения хлоргидрата 5,6-триметилеи-2,3,4,5-тетрагидро- -изокарболи11а или его
производных, отличающийся тем, что хлоргидрат 5,6-триметилеи-у-изокарболииа или его
производные подвергают восстаиовлеиию иатрием в спирте при кипячении с последующим
переводом образующихся при этом осиовапий
в хлоргидраты известным способом.
