СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОНОТРЕТИЧНЫХ БУТИЛКРЕЗОЛОВ, КРЕЗОЛОВ И ИЗОБУТИЛЕНА Советский патент 1967 года по МПК C07C37/48 C07C11/09 C07C39/06 

Способ одновременного получения монотретичных бутилкрезолов, крезолов и изобутилена дезалкилированием дитретичных бутилкрезолов в присутствии серной кислоты известен. Однако при этом способе требуется отмывка алкилата от серной кислоты.

С целью упрощения процесса, повышения производительности аппаратуры и увеличения выхода монотретичных бутилкрезолов, предлагается в качестве катализатора использовать алюмосиликатный катализатор. Процесс осуществляют непрерывным пропусканием дитретичных бутилкрезолов через слой алюмосиликатного или смесь AUOj и SiOo катализатора, нагретого до 100-280°С. Крезолы и их производные конденсируют, затем разделяют известными способами, а газообразный изобутилен отводят из реактора.

Выход б-третбутилкрезола около 59%.

Пример 1 (парогазовая фаза). В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 150 г 4,6-дитретбутил-ж-крезола, после чего колбу (куб) подсоединяют к нижней части колонки диаметром 35 мм, заполненной алюмосиликатным катализатором с содержанием AloOs 11%. Толщина слоя катализатора 250 мм, диаметр гранул 6 мм. Систему вакуумируют до 20 мм рт. ст. остаточного давления, после чего колонку нагревают до 260°С, а колбу (куб) до 190°С. После отбора первых капель конденсата в колбу (куб) начииают нрибавлягь растворенный з крезоле 4,6-дитретбутил-ж-крезол со скоростью 10 мл/мин. Отобранный при устанозивщемся конденсат состоит из 35,6% л-крезола и 64,4% 6третбутил-уи-крезола, которые разделяют обычной фракционной разгонкой, образовавшийся при этом газообразный изобутилен отводят из реактора.

Пример 2 (парогазовая фаза). Для опыта используют колонку, состоящую из двух частей: верхняя представляет собой испаритель длиной 600 мм и диаметром 10 мм с пасадкой из обрезков стеклянных трубок, а нижняя - реактор длиной 50 мм и диаметром 40 мм, заполненный алюмосиликатным катализатором (АЬОз 11,32%, SiO.2 88,37%) с диаметром граиул около 3 мм. Колонка снабж;ена в верхней части делительной воронкой, а в ннжней - двугорлой колбой. Эту колонку вакуумируют до 5 мм рт. ст. и нагревают до 220-240°С, а затем в течение 65 мин из делительной воронки прикапывают 212 г фракции «после Ионола. 3 гонкой. Образующийся при этом газообразный изобутилен отводят из реактора. Пример 3 (жидкая фаза). Колонку, описанную в примере 2 с реактором, заполненным алюмосиликатным катализатором (АЬОз 11,32%, SiO2 88,37%) с диаметром гранул около 4 мм при высоте слоя 150 мм, вакуумируют до 3,6 мм рт. ст. и нагревают до 120°С, а затем в течение 135 мин из делительной воронки прикапывают 269 г фракции «послеЮ Иопола. Дезалкилированную массу весом 169,5 г с содержанием б-третбутил-.л-г-крезола 60% и М-, п-крезолов 35% собирают в колбуприемник, а затем разделяют обычной фрак4ционной разгонкой. Образующийся при этом газообразный изобутилен отводят из реактора. „ предмет изооретения Способ одновременного получения моногретичных бутилкрезолов, крезолов и изобутилена дезалкилированием дитретичных бутилкрезолов в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения производительности аппаратуры и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют алюмосиликатный катализатор, нагретый до 100-280°С.