(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(2,4-ДИМЕРКАПТО-б-ТРИАЗИНИЛ)ДИСУЛЬФИДЛ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения тетранатриевых солей-алкил- -сульфосукциноиласпарагиновой кислоты | 1978 |
|
SU771087A1 |
| ДИГИДРАТ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 3-ХЛОР -2- ОКСО -4- ОКСИ -5- АЛКИЛХЛОРАМИНО -1,3,5-ТРИАЗИНА, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ СПОРОЦИДНУЮ АКТИВНОСТЬ | 1992 |
|
RU2050354C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-БИС-АЛКИЛАМИНО-6-ХЛОР-5-ТРИАЗИНОВ | 1972 |
|
SU352462A1 |
| ДИТИОФОСФАТНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ В РЕЗИНЕ | 2008 |
|
RU2429240C2 |
| Способ получения производных триазина | 1976 |
|
SU635869A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИАЗИН-4,6-ДИТИОЛИЛ-2)-ДИСУЛЬФИДА | 1967 |
|
SU195459A1 |
| Способ получения метансульфокислот | 1985 |
|
SU1313853A1 |
| Способ получения аддуктов S,S-димера 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола (бис-ДМТД) с эфирами α,β-непредельных кислот | 2021 |
|
RU2768934C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРО-у, у-ДИЛАКТОН-БИС- | 1970 |
|
SU271510A1 |
| Соли N,N @ -дихлор-N,N @ -ди(3-хлор-2-оксо-4-окси-1,3,5-триазин-6-ил)-1,2-этилендиамина в качестве отбеливателей текстильных материалов | 1990 |
|
SU1747445A1 |
1
Настоящее и;)обретение относится к способу получения бис-( 2, 4-дймepкaптo-б-тpиaзинил)диcyльфидa;. который находит применение в качестве агента ковалентной вулканизации каучуков с легкоомыляемыми сложноэфирными группами.
Известен способ получения бис-(2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида реакцией роданистого калия или аммония с хлором в воде при температуре от -15 до в присутствии углекислоты, взятой в пятикратном весовом избытке по отношению к роданистому калию или .аммонию. Выход целевого продукта с содержанием основного вещества 90% составляет 70% 1 j ..
Недостатком способа является низкое качество целевого продукта и длительность процесса (16-17 ч).
Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и упрощение процесса, позволяющее его ускорить.
Поставленная цель достигается тем что в способе получения бис-(2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида тритиоциануровую кислоту подвергают изаимодействив) с водорода и соля иски глей грец5 при 65-75 С.
Предлагаемый способ позволяет повысить содержание основного вещества в целевом продукте до 99% и сократить длительность процесса до 4050 мин.
Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодиль0ником, термометром.и капельной воронкой, помещают 53,1 г (0,3 моль) тритиоциануровой кислоты, заливают 16,42 г (0,45 моль в пересчете на 100%) соляной кислоты и 400 мл воды.
5 в суспензию при непрерывном перемешивании в течение 20 мин из капельной воронки прибавляют по каплям 8,1 г (0,45 моль в пересчете на 100%) перекиси водорода. По оконча0 НИИ прибавления содержимое колбы нагревают до 70°С, выдерживают при этой температуре 25-30 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают от ионов хлора водой. Невступившую в реакцию
5 тритиоциануровую кислоту отделяют промыванием осадка этиловым спиртом. Сушат продукт при 35-45с, получают 36,8 г (70% от теории) светло-желтого кристаллического порошка. Продукт
0 постепенно разлагаясь, не плавится
при температуре до . Содержани основного вещества 99%.
Найдено,%: С 20,75, И 1,25, N 23,19, S 54,50.
Сб 4Мб5бШчислено,%: С 20,45; Н 1,13;
N 23,86; S 54,54.
Формула изобретения
Способ получения бис-{2,4-димеркапто-6-триазинил)дисульфида, от.Ktff f
..tJXf - .
- .-.I.
«1.:,
.
if
, f личающийся тем, что, с целью повьошения качества целевого продукта и упрощения процесса, тритиоциануровую кислоту подвергают взаимодействию с перекисью водорода в соляс нокислой среде при 65-75с.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
