СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОБЕНЗИЛАМИНА Советский патент 1967 года по МПК C07C211/27 C07C209/62 

Известно получение монобензиламина аминированием хлористого бензнла. Прн этом выделяют большие количества ди- и трибензиламина, которые не находят практического применения.

Предложен снособ получения монобензиламина из дибензиламина, который также может содержать небольшие количества трибензиламина.

Способ осуществляют как периодически, так и непрерывно. Для этого сначала пропускают смесь дибензиламина, аммиака и водорода при температуре 250-350°С над катализатором, солт;ержащим никель или кобальт на носителе, а затем полученную реакционную смесь пропускают над этим же катализатором в присутствии водорода или в случае надобности водорода и аммиака при температуре 100-150°С и давлении 100-200 атм.

Пример 1. В качестве реакционного сосух 1,а иснользуют вертикальную кварцевую трубу длиной 900 Л1Л1 и диаметром 300 мм, которую нагревают снаружи до температуры 300°С. Трубу заполняют 200 смз катализатора из кобальта и пемзы, содержащего около 45о/о кобальта. Через реакционный сосуд ежечасно пропускают 100 CMS газообразного аммиака 20 л водорода и 100 смз дибензиламина. Выходящую смесь охлаждают с помощью холодильпика до комнатной температуры. После

12-часовой работы получают 1180 жидкого реакционного продукта.

100 см реакционного продукта вместе с 50 л водорода и 50 сл1 жидкого аммиака пропускают ежечасно при давлении 200 атм н температуре 150°С над 200 смз катализатора из кобальта и гидроокиси кальция. Катализатор содержит около 25% кобальта. Получающийся продукт реакции очищают перегонкой. Из 1200 CMS дибензиламина получают 450 г монобензиламина, что соответствует 35о/о, считая на взятый дибензиламин. Кроме этого, получают 600 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.

Пример 2. Процесс ведут в таком же сосуде, как описано в примере 1. Через нагретую до температуры 300°С и заполненную 200 CMS катализатора из никеля и глинозема, содержащего 50% никеля, трубу ежечасно пропускают 100 л газообразного аммиака, 20 л водорода и 100 смз дибензиламина. Выходящую из трубы смесь охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры. После 12-часовой работы получают 1150 смз жидкого реакционного нродукта.

1200 сжз днбензиламина получают 650 г монобензиламина, что соответствует 48,7%, считая ка взятый дибензиламин. Кроме этого, получают 430 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.

Пример 3. Реакционный сосуд по примеру 1 заполняют 200 слгз катализатора из никеля и глинозема, который содержит 50% пикеля, и нагревают до 300°С. Через трубу пропускают 100 л газообразного аммиака, 20 л водорода и 100 сл43 дибензиламина. Смесь, выходящую из сосуда, охлаждают с помош,ью холодильника до комнатной температуры. После 12-часовой работы получают 1150 слгз жидкого реакционного продукта.

100 слгз этого реакционного продукта вместе с 500 л водорода и 50 см. жидкого аммиака пропускают ежечасно при давлении 200 ат и при температуре 150°С над 200 слг катализатора из кобальта и гидроокиси кальция, содержащего около 25% кобальта. Образующийся реакционный продукт очищают перегонкой. Из 1200 СЛ13 дибензиламина получают 665 г монобензиламина, что соответствует 51,7%, считая на взятый дибензиламин. Затем получают 420 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.

Предмет изобретения

Способ получения монобензиламина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, дибензиламин сначала пропускают при температуре 250-350°С в присутствии аммиака и водорода над катализатором, содержащим никель или кобальт на носителе, и полученную таким образом реакционную смесь затем пропускают над этим же катализатором в присутствии водорода или водорода и аммиака при температуре 100-

150°С и давлении 100-200 атм,.