Способ получения бензальдегида из хлористого бензола Советский патент 1931 года по МПК C07C47/54 C07C45/38 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения бензальдегида из хлористого бензила.

Обычный способ получения бензальдегида (из толуола через бензальхлорид- CijHs СНСЬ) страдает тем недостатком, что дает продукт, не свободный от хлора, так как при энергичном хлорировании, толуола часть хлора вступает в ядро; с другой стороны, при омылении бензаль-хлори.да, которое приходится производить при сравнительно мягких условиях, чтобы не повредить бензальдегиду, часть хлорида может остаться не омыленной и небольшая примесь его делает бензальдегид непригодным для применения в парфюмерии, так как хлоропроизводные толуола с хлором в боковой цепи обладают резким неприятным запахом и едкими свойствами. В предлагаемом способе, с целью получения свободного от хлора бензальдегида и уменьшения количества хлора, потребного для получения из толуола хлористого бензила, а также с целью использования при получении бензальдегида кислорода воздуха и ценных побочных продуктов, в виде бензойной кислоты, смесь паров хлористого бензила и воды с избытком воздуха и при повышенной температуре пропускают над катализатором, содержащим окислы или соли ванадия.

Способ состоит в том, что смесь паров хлористого бензила, паров воды и избытка воздуха пропускается над катализатором (VoOs или соли ванадиевой кислоты) при температуре в 350-400°. При этом одновременно идут следующие реакции: омыление хлористого бензила в бензиловый спирт и окисление этого последнего в бензальдегид (и в бензойную кислоту).

с,н,сн.а+Н20 с,н,сн,(он)+нс1

НоСНз (ОН) -Ь о СаНэСОН + НзО.

Со СбНзСОН + О СоНзСООН.

Пример.-ЮОгтехнического хлористого бензила, содержащего 88,7°/° СйН5СН2С1, пропускают в течение 3 ч. 30 мин. при 360 - 380° через фарфоровую трубку, наполненную кусочками пемзы, содержащей 350/ V2O5 в смеси с избытком перегретого пара и воздуха. При охлаждении продуктов реакции получают, кроме воды, 85 г масла, которое извлечением из него бензальдегида раствором бисульфита дает 52,6 г чистого бензальдегида (выход 74% от теоретического). В качестве побочного продукта получается 9,5 г бензойной кислоты.

Предлагаемый способ получения бензальдегида может найти применение как впарфюмерной промышленности, где в больших количествах требуется свободный от хлора бензальде1;ид, так и в ка естве исходного для получения многих ценных продуктов (коричной кислоты, коричного альдегида коричного спирта, бромстирола и др.).

П р е д м е т а а. т е н т а.

Способ получения бекзальдегида иа хлористого бензола, о лнчЕющийся тем,, что смесь паров хлор-истого бензила и воды с избытком воздуха при повышенной температуре пропускают над катализатором, содержащим окислы или соли, ванадия.