СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-a-МЕТИЛБЕНЗИЛ-л-АНИЗИДИНА Советский патент 1967 года по МПК C07C217/84 C07C213/08 

N-a-метилбеизил-д-анизидин находит широкое ирименение в народном хозяйстве как антиоксндаит для синтетической резины.

Известен способ нолучеши К-сс-метилбензил-я-аиизидина конденсацией иарааннзидина с ацетофеноном с последующим гидрированием образующегоея Шиффова основания нрн 140°С и 120 ати. Этот способ неудобен тем, что необходимо нрименять восстановление водородом при очень высоком давле И и.

Чтобы упростить те.хнологню, нредлагают способ получения М-а-метилбензнл-п-апизидика, оеиованный на гидробромнровапии етнрола с подучсннем а.-бромэтнлбензо;1а н дальнейшей ко;1денсан1 сй последнего с /г-аннзндином.

Пример. В стеклянн1)1Й аннарат на 30 л, снабженный внутренннм змеев1 ко1 ым холодильником, барботером и газоотводящей трубкой, загружают 10,5 кг стирола, раствореиного в 4 л четыреххлористого углерода, н пропускают бромистый водород, полученный любым известным мeтoд(JM, до достижения постоянного нривеса. Полученный к-бромэтнлбензол прикаиывают со скоростью 1 л за 20 мин к раствору 10 кг л-апнзидина в 20 мл четырех.хлориетого углерода и 12 л триатиламииа, загруженных в 80-л стеклянный аппарат, снабженный маеиТяным обогревом, мешалкой, обратным холодильником н капельной воронкой. После нрикаиываиия выдерживают ири неремепшианни 10 час, строго следя, чтобы реакния конденсацнн проходила в интервале гемператур 10-80°С, лучше 40-50°С. При меньшей температуре реакция сильно заторможена, при большей температуре реакцпя смещается в сторону образования побочных продуктов. Затем реакционную массу нромывают водой, отгоняют большую часть раетворптеля н вымораживают К-сс-метилбензил-п-аиизидш из 10 л изопроиилового сиирта. Выход отфильгрованиого иродукта 11,3 кг.

Предмет изобретения

Способ получения N-a-мeтилбeнзил-7г-aиизил1ина с использованием д-анизидина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, стирол иодвергают гидробромированию е последующей копдеисацией иолученного при этом а-бромэтилбензола с /г-анизидином в среде растворнтеля, например триэтнламииа, ири гемиературе 10-80°С, иредиочтительио 40-50°С, и выделением целевого иродукта, например фильтрацией.

колонка строканапечатаноследует читать

125 10 кг п-анизидина в 20 мл 10 кг п-анизидина в 20 л