СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОН- 2-СУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C309/50 C07C309/53 C07C303/06 

Известен способ получения 1-аминоаптрахиноп-2-сульфокислоты, заключаюш,ийся в том, что 1-аминоантрахпнон подвергают сульфированию хлорсульфоповоп кислотой в среде органического растворителя с последующей нейтрализацией реакционной массы щелочным агентом и выделением целевого продукта отгонкой растворителя из реакционной массы под вакуумом при температуре в рубащке аппарата 225°С в течение 18 час. Выход целевого продукта составляет 93о/о, целевой продукт содержит осмол и другие примеси.

С целью интенсификации процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, предлагают получать 1-амииоантрахинон2-сульфокпслоты вышеописанным способом с последующим извлечением целевого продукта из реакционной массы путем многоступенчатого экстрагирования горячей водой.

П р и мер 1. В стандартный эмалированный аппарат с рубашкой для нагрева паром 6,0 ати п охлаждения загружают 48 л полихлоридов бензола и 10,2 кг технического 1-аминоантрахипона. При 90-100°С в вакууме в течеиие 1,5 час вместе с 2-3 л растворителя отгоняют воду. Затем температуру в аппарате снижают до 80°С и в течение 30 мин добавляют 6,68 кг 92о/о-ной хлорсульфоновой кислоты. Поднимают температуру до 150°С и выдерживают реакционную массу 4 час. Далее температуру вновь снижают до 100°С и реакционную массу выдавливают на 100 л горячей воды (70-80°С), предварительно залитой в экстрактор. Смесь в экстракторе размешивают 30 мин, отстаивают и получают водный слой, содержащий растворенную 1-аминоантрахппоп-2-сульфокпслоту, п органический слой, который экстрагируют дважды двумя порциями горячей воды по 50 л, соблюдая тот же температурный режим и продолжительность стадий. Всего собирают 195 л водного экстракта, содержащего 12,97 кг 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты, что соответствует выходу 95,70/0 от теории, считая на загружеипый 1-аминоантрахинон. Оставшиеся после экстракции полихлориды бензола перегопяют и используют в производстве.

Пример 2. В колбу загружают 250 мл сухого нитробензола и 40 г 1-аминоантрахинона (в пересчете на 100о/о-цый продукт), нагревают до 80°С и в вакууме отгоняют воду, добавляют 25,7 г 97,5о/о-ной хлорсульфоновой кислоты, поднимают температуру до 130°С за 1 час 30 мин и выдерживают 1 час. Массу переносят в делительную воронку, куда добавляют 500 мл горячего третьего водного экстракта (85°С), полученного в предыдущем опыте. Затем второй и третий раз экстрагируют органический слой горячей водой (по 500 мл). 3 опыте; Впервом и. BToSoM экстрактах в 800- 900 мл содержится в среднем 52,1 г 1-аминоантрахинон-2-сульфоки4лоты, что соответствует суммарному выходу Эб,/ от теории, считая на загруженный 1-аминоантрахинон. р. : 11 ре д мет изооретения Способ получения 1-аминоантрахинон-2сульфокислоты путем сульфирования 1-ами4ноантрахинона хлорсульфоновой кислотой в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, выделение ведут путем многоступенчатого экстрагирования горячей водой,