СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ Советский патент 1967 года по МПК C08J5/20 C08F8/32 C08F8/24 C08F232/08 C08J5/20 

Известен способ получения анионообменной смолы на основе ароматического полимера путем его хлорметилирования и последующего аминирования.

Предлагаемый способ получения отличается тем, что в качестве исходного полимера используют лолидиалин.

Наличие в полидиалнне структуры из непосредственно связанных между собой алициклических звеньев, каждое из которых сконденсировано с бензольным кольцом, обеспечивает повышенную термическую и радиационную стабильность синтезированной на его основе анионообменной смолы.

Предлагаемый способ за ключается в хлорметилировании полидиалина, после чего хлорметилированный полидиалин обрабатывается аминами, например триметиламином. В результате обработки образуется ионит с сильными основными свойствами, которые обуславливаются присутствием функциональных групп четвертичного аммониевого основания.

Пример 1. ХлорметилирОВание полидиалина хлорметиловым эфиром.

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, погруженную в водяную баню и снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, засыпают порошкообразный полидиалин в количестве 5 г, приливают 41,8 г хлорметилОВого эфира, 41,9 г сухого гексана и в качестве катализатора добавляют 0,72 г ZnCU при работающей мешалке. Затем температуру бани поднимают до 60° С и при перемешивании содержимое -колбы выдерживают при указанной температуре в течение 17 час. После истечения этого времени в реакционную колбу добавляют 50 CMS метанола, и реакционную массу для отделения жидкой части переносят на фильтр. Хлорметилированный полимер на фильтре отмывают от катализатора метанолом и промывают водой до нейтральной реакции по метилоранжу, после чего высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса.

Выход хлорметилированного полимера 6,90 г. Содержание хлора в нем 22%.

Пример 2. Аминирование хлорметилированного полидиалина.

В колбу, снабженную мехаиической мешалкой и обратным холодильником, помещают

6,40 г полученного в примере 1 полидиалина и туда же заливают 42 см смеси бензола с диоксаном в отношении 1:1. Полимер с растворителями оставляют на 20 час для набухания, после чего в реакционную колбу добавляют

тиламина. При перемешивании -реакционной массы температура в колбе поднимается до 40° С, и процесс аминирования ведут в течение 12 час.

По окончании -реакции полученный анионит отфильтровывают от жидкой части (бензол, диоксан, спирт и -невступивший в реа-кцию амин) и промывают дистиллированной водой, а затем высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе.

Выход анионита 7 г. Определение лолной обменной емко-сти (ПОЕ) полученного анионита по замещению ионов -С1 на ионы -ОН 3,06 мг экв/гр.

Термическая стабильность полученного аннонита: после термической обработки при 140°С в течение 24 час ПОЕ уменьшается в ср-еднем на Зо/о, при 160° С -в течение 24 час -на 10о/о.

Радиационная способность п-олученного анионита -показана в таблице.

Таблица

Предмет изобретения

Способ получения анионообменной смолы на основе ароматического полимера путем его хлорметилирования и последующего аминирования, отличающийся тем, что, с целью получения аннанита с -повышенной .радиационной стабильностью, is качестве ароматического полимера применяют полидиалин.