СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТБ! Советский патент 1967 года по МПК C07C55/06 C07C51/27 

Изобретение относится к области выявления новых источников сырья для получения щавелевой кислоты.

Известно получение щавелевой кислоты из отходов производства хлопчато-бумажной промыщленности и гемицеллюлоз.

Согласно предложенному способу щавелевую кислоту получают из сульфитного щелока, являющегося отходом производства сульфитно-целлюлозной промышленности. Способ заключается в том, что сульфитный щелок упаривают до 50%-ного содержания в нем сухих веществ, полученный концентрат окисляют смесью азотной и серной кислот в присутствии катализатора окисления, например пятиокиси ванадия, при температуре 20- 100°С.

Пенообразование уменьщают добавлением органического растворителя, например керосина, а потери окислов азота снижают воздухом.

Выход щавелевой кислоты (в виде кристаллогидрата с двумя молекулами воды) 40- 50%.

Пример. Для окисления используют концентрат сульфитного щелока с содержанием 50% сухих веществ, а также, считая на абсолютно сухое вещество, 28% РЬ, 6,76.% золы и окислительной смеси, включающей 15%

азотной К1 слоть, 28% серной кислоты и 0,01% пятиокиси ванадия. 60 г охлажденного до концентрата сульфитного щелока смещивают при охлаждении с 200 г охлажденной окислительной смеси. Обычно наблюдается выделение окислов азота и образование пены. Гасят пенообразование добавлением 3 Л1л керосина.

Реактор помещают в водяную баню, температуру которой поднимают до . В реактор вводят 2 мл керосина. Затем в течение 3 час при энергичном перемешивании приливают смесь исходного сырья с окислителем. По окончании приливания смесь выдерживают при той же температуре в течение 2 час.

Одновременно подают воздух со скоростью 1,5 л/час. По окончании реакции реакционную смесь переносят в другую колбу, поднимают температуру до , затем с помощью капельной воронки в течение 3 час вводят в реактор эту подогретую реакционную смесь. Температуру поддерживают на

уровне 73±2°С. 3 Выход щавелевой кислоты, содержащей две молекулы кристаллизационной воды, равен 40-50%, считая на органическую часть сульфитного щелока. „ Предмет изооретения Способ получения щавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования отходов суль4фитно-целлюлозной промыщленности, сульфитиый щелок упаривают до 50%-ного содержания в нем сухих веществ, обрабатывают смесью азотной и серной кислот в присутствии катализатора окисления, например пятиокиси ванадия, при температуре 20100°С в среде растворителя с одновременной подачей воздуха,