Способ получения щавелевой кислоты Советский патент 1983 года по МПК C07C55/06 

О5 00

ел

со Известен способ получения щавелевой кислоты путем окисления этиленгликоля дорогостоящим перманганатом калия в щелочной среде при кипячении Выход кислоты довольно (около 20%}. Предлагаемый способ отличается тем, что позволяет использовать более дешевый окислитель - смесь 30-40 серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, окислы которой регенерируют. Это значительно снижает температу ру проведения процесса и повышает вы ход целевого продукта. Окисление этиленгликоля до щавелевой кислоты происходит в окислительном реактор.е, куда загружают окислительную смесь, состоящую из 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, а также 0,001-0,01% пятиокиси ванадия в качестве катализатора. После подогрева реакционной массы до 50°С при вакууме 10-30 мм вод.ст. загружают этиленгликоль. Затем реакциоуную смесь прогревают в течение 15 мин при 70 С, охлаждают до и выделяют из нее щавелевую кислоту. Пример. В реактор емкостью 15000 л, представляющий собрй сварно аппарат из стали 1Х118Н9Т с коническим днищем, рубашкой, змеевиками и нижним спуском, рамной мешалкой, делающей 22-24 об/мин загружают 17875 кг (12500 л )окислительной сме си, приготовленной в стадии абсорбции окислов азота на основе маточных растворов (полученных при фильтрации предыдущих операций ), следующего состава,%s Азотная кислота 22,76 Серная кислота 34,45 Щавелевая кислота 6,01 Промежуточные продукты 2,5 Пятиокись ванадия 0,003 Удельный вес маточного раствора 1,43 г/смЗ. В реакторе создают вакуум 1030 мм вод.ст., а затем (после подорева окислительной смеси до 50°С) течение 4,5 ч загружают 1233 кг этиленгликоля из мерника (при температуре реакционной массы 50°С. Когда загружено 85-90% этиленгликоля , прекращают подачу охлаждающей воды в рубашку и рассола в змеевики реактора. Это позволяет пЬи догрузке этиленгликоля поднять температуру реакционной массы до 70°с за счет тепла реакции. Реакционную массу, выдерживают при 70°С 15 мин, после чего охлаждают подачей рассола в змеевики до и полученную суспензию передают через нижний спуск на стадию фильтрации. При фильтрации суспензии на центрифугах АГ-1800 н получено: 2193 кг товарной щавелевой кислоты, соответствунвдей ТУ 804-62. Выход кислоты составляет 87,5-93% от теоретического; 13400 кг маточных растворов Сс учетом промывных вод )следующего состава,%: Азотная кислота 0,06 Серная кислота 46,55 Щавелевая кислота 0,94 Промежуточные продукты 9,28 Удельный вес маточника Г, 37 г/см. Маточные растворы направляют в стадию абсорбции окислов азота для регенерации азотной кислоты и получения окислительной смеси на последующую операцию окисления.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем окисления этилен- гликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя применяют смесь, содержащую 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, и процесс ведут при 50-70°С в присутствии катализатора.2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют пятиокись ванадия в количестве 0,001-0,01%.