Способ изготовления электронагревателей с металлическим корпусом Советский патент 1978 года по МПК H05B3/48 

Р оо

01

«

со

Известен способ получения щавелевой кислоты путем окисления этиленгликоля дорогостоящим перманганатом калия в щелочной среде при кипячении Выход кислоты довольно ни::кий (около 20%),

Предлагаемый способ отличается тем, что позволяет использовать более дешевый окислитель - смесь 30-40 серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, окислы которой регенериру1-ат.

Это значительно снижает температуру проведения процесса и повышает выход целевого продукта.

Окисление этиленгликоля до щавелевой кислоты происходит в окислительном реактор.е, куда загружают окислительную смесь, состоящую из 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, а также 0,001-0,01% пятиокиси ванадия в качестве катализатора. После подогрева реакционной массы до 50°С при вакууме 10-30 мм вод.ст. загружают этиленгликоль. Затем реакциоуную смесь прогревают в течение 15 мин при 70°с, охлаждают до и выделяют из нее щавелевую кислоту.

Пример. В реактор емкостью 15000 л, представляющий собой сварно аппарат из стали 1ХИ8Н9Т с коническим днищем, рубашкой, змеевиками и нижним спуском,, рамной мешалкой, делающей 22-24 об/мин загружают 17875 кг (12500 л окислительной смеси, приготовленной в стадии абсорбции окислов азота на основе маточных растворов (полученных при фильтрации предыдущих операций ), следующего состава,%:

Азотная кислота 22,76

Серная кислота 34,45

Щавелевая кислота 6,01

Промежуточные продукты 2,5 Пятиокись ванадия 0,003 Удельный вес маточного раствора 1,43 г/смЗ.

В реакторе создают вакуум 1030 мм вод.ст., а затем (после подогрева окислительной смеси до 50°С) в течение 4,5 ч загружают 1233 кг этиленгликоля из мерника (при темпертуре реакционной массы

Когда загружено 85-90% зтиленгликоля, прекращают подачу охлаждающей воды в рубашку и рассола в змеевики реактора. Это позволяет догрузке зтиленгликоля поднять температуру реакционной массы до за счет тепла реакции.

Реакционную массу выдерживают при 70°С 15 мин, после чего охлаждают подачей рассола в змеевики до и полученную суспензию передают чере нижний спуск на стадию фильтрации.

При фильтрации суспензии на центрифугах АГ-1800 н получено: 2193 кг товарной щавелевой кислоты, соответсаующей ТУ 804-62. Выход кислоты составляет 87,5-93% от теоретического; 13400 кг маточных растворов Сс учетом промывных вод )следующего состава, %:

Азотная кислота 0,06 Серная кислота 46,55 Щавелевая кислота 0,94 Промежуточные

продукты 9,28 Удельный вес маточника l,37 г/см Маточные растворы направляют в стадию абсорбции окислов азота для регенерации азотной кислоты и получения окислительной смеси на последующую операцию окисления.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем окисления этилен- гликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта', в качестве окислителя применяют смесь, содержащую 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, и процесс ведут при 50-70°С в присутствии катализатора.2. Способ по П.1, отлича ю- щ и и с я тем, что в качестве катализатора используют пятиокись ванадия в количестве 0,001-0,01%.