СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ ГРУПП В БЕНЗИЛОВЫХ ЭФИРу\Х Советский патент 1967 года по МПК G01N31/16 

Известен способ количественного йпределения эфирных групп в бензиловых эфирах, заключающийся в том, что пробу, содержащую бензиловые эфиры, растворяют в хлороформе, насыщают газообразным бромистым водородом при температуре -50°С и определяют воду путем титрования реактивом Фишера.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что к пробе продукта приливают 0,5 н. уксуснокислый раствор бромистого водорода и выдерживают при комнатной температуре с последующим оттитровыванием избытка бромистого водорода, по которому рассчитывают количество эфирных групп.

Описываемый способ проще, его осущестйляют при комнатной температуре без затраты времени на очистку реакционного раствора от следов бромистого водорода.

Пример. Навеску вещества весом 0,1 - 0,2 г, взвещенкую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой. Туда приливают пипеткой 10 мл уксуснокислого раствора НВа 0,5н. концентрации и, закрыв пробкой, оставляют стоять при комнатной температуре на 2 час. Затем добавляют до метки этиловым или метиловым спиртом и тщательно перемешивают. Берут пипеткой 6 мл раствора в стакан для

титрования, в который предварительно налито 30 мл спирта или ацетона, и титруют 0,1 н. водным раствором азотнокислого серебра или 0,1 н. метанольным расгвором КОН. Титрование можно выполнять на приборе ЛП-58 в следующем сочетании электродов, растворителя и титранта: 1) электроды-хлорсеребряный или каломельный, растворитель - этанол или метанол, титрант - водный раствор 2) электроды - стеклянный и каломельный, растворитель - ацетон, титрант - метанольный раствор КОН.

На приборе ТВ-6А титрование выполняется водным раствором AgNOa или метанольным раствором КОН с использованием в качестве растворителя метанола.

Предмет изобретений

Способ количественного определения эфирных групп в бензиловых эфирах с применением бромистого водорода и титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, к пробе продукта добавляют 0,5 н. уксуснокислый раствор бромистого водорода, выдерживают при комнатной температуре и затем оттитровывают избыток бромистого водорода, по которому рассчитывают количество эфирных групп.