СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТАЛЛИЛА Советский патент 1967 года по МПК C07C21/67 C07C17/34 

Известный способ получения хлористого металлила заключается в термическом дегидрохлорировании 1,2-дихлоризобутана при 500°С с выходом продукта 75-76о/о. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что дегидрохлорирование ведут в присутствии активной окиси алюминия и хлоридов бария и цинка, нанесенных на активную окись алюминия в качестве катализатора в присутствии 0,5-2% триэтиламина при 260-330°С. Ведение процесса этим способом позволяет увеличить выход продукта до 95-98о/о, обеспечить высокую степень превращения 1,2дихлоризобутана, а также снизить температуру процесса. Кроме того, способ прост в технологическом оформлении. Пример. Приготовление и испытание катализаторов. Катализаторы дегидрохлорирования 1,2-дихлоризобутана - активная смесь алюминия и хлориды бария и цинка, нанесенные на активную окись алюминия. Гранулированную окись алюминия дробят на зерна размером 4-5 мм, отсеивают от пыли и прокаливают при 700-800°С 6 час. Перед употреблением приготовленную окись алюминия активируют при 350°С 3 час. Хлориды бария и ципка в количестве 40 вес.о/о наносят на активную окись алюминия растворением соответствующих солей в дистиллированной воде, упаривают досуха на водяной бане, сушат при 120°С и затем обрабатывают при 500°С 6 час. Полученные катализаторы помещают в кварцевый реактор, который нагревают с помощью электрической трубчатой печи. Продукты реакции улавливают в насадочной колонне и подвергают химическому анализу. Результаты полученных экспериментальных данных по каталитическому дегидрохлорированию 1,2-дихлоризобутана приведены в таблице. Предмет изобретения Способ получения хлористого металлила дегидрохлорированием 1,2-дихлоризобутана при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии активной окиси алюминия и хлоридов бария и цинка, нанесенных на активную окись алюминия в качестве катализатора в присутствии 0,5-2Vo треэтиладшна при 260-330°С.