Способ получения 2-хлорбутана Советский патент 1977 года по МПК C07C17/358 C07C19/01 

подачи 1-хлорбутана составляет 0,2-2,0 ч , рабочее давление 1-2 ата. Выходящие из реактора пары 2-хлорбутана конденсируют и направляют на ректиф:ИК1ацию. Пример 1. Катализатор для изo iepизации -хлорбутана готовят следующим образом. 6 г безводного хлористого кальция растворяют в 100 мл воды, Прибавляют 35 г безводной окиси алюминия IB виде гранул размером 0,5-2 мм, перемешивают, отделяют жидкость, упаривают досуха и взвеши1зают. Количество адсорби,рованного окисью алюминия хлористого кальция оОСтавляет 3,6 г или к весу оки;си алюмнния. Полученный .катализатор высущивают и прокаливают в муфеле при 350-400° С в течение 2 ч. Приготовленный катализатор загружают в .нижнюю часть трубчатого реактора в токе аргона. В верхнюю секцию реактора загружают овежепрокаленную окись алюминия. Высота слоя в первой секции - 10,0 мм, во второй - 500 мм. Температуру в обеих секц;иях поднимают до 120° С и пропускают 1-хлорбута,н из испарителя, соединенного с Нижней частью реактора, с объемной скоростью 0,44 ч. При этом те.мпературу в нижней секции поднимают до 205-210° С с помощью наружного электрообогрева. Из 100 г 1-хло.рбутана получают 95 г смеси, содержащей (по данным хроматографического анализа), %: 2-хлорбутана 87,5, 2-метил-2-хлорбутана - 3,2, Ьхлорбутана- 93, .которую направляют на ректификацию. Получают 81 г 2-хлорбута.на. Т. кип. 67,5- 68,0° С, л 2д 1,3950, с 1 0,8720, выход При-мер 2. В обе секции реактора загружают окись алюминия в виде зерен размером 0,5-2,0 мм, нагревают 2 ч в токе азота при 350-400° С, понижают температуру в первой секции до 210° С, во второй - до И 8° С и пропускают 100 г Ьхлорбутана с объемной скоростью 1 . Полученный продукт (92 г) выдерживают 8 ч над гидратом 01-зиси калия и анализируют методом газожйдкостной хроматографии. Содержание, %: основного вещества 92, 2-метил-2 хлррбутана 7 и 1-хлорбутана 1. Ректификацией смеси получают 80 г 2-хлорбута.на, т. кип. 68° С, «, 1,3950, df 0,8720. Пример 3. Из слегка увлажненного порощка фтористого кальция с помощью матрицы выпрессовывают таблетки размером 2x2 мм, которые прокаливают при 500- 600° С в течение 3 ч, охлаждают и загружают е первую секцию реактора. Вторую секцию заполняют зернами окиси алюмИйия. Обе секции продувают азотом при 350° С в течение 3 ч, затем температуру во -второй секции понижают до 120° С и пропускают 100 мл 1-хлорбутана со скоро-гтью 0,9 ч . Получают 90 г продукта, содержащего, %: 2-хлорбутан 97, 1-хлорбутан 2 и 2-м.етил-2-хлорпропан 1, который обрабатывают 5 мл 0,4 н. раствора нормального или вторичного бутиллития и используют для си.нтеза 8то/ -бутиллит1ИЯ. Другие катализаторы, состоящие из хлоридов .или фторидов металлов на окиси алюминия, двуо.киси крем,ния и активированном угле, получают аналогич.но. Результаты изоТаблица

Продолжение таблицы

меризации 1-хлорбутана на различных катализаторах приведены в таблице.

Из таблицы видно, что в предлагаемом способе выход 2-хлорбутана достигает 90- 92%, в то время как по известному способу максимальный выход не более 24%.

Формула изобретения

фторида металла на носителе, например, активной окиси алюминия или кремния, в первой ступени, затем при 110-130°С в присутстви.и в качестве катализатора активной окиси алюминия во второй ступени.

1-2 ата.

Источники инфор.мации, принятые во вниМ1ание при экспертизе:

2. С.- Д. Мехтиев, Л1. Б. Рзаев, Л. Р. Абдуллаева. Я- М. Бржезицкая. Исследование реакции изомеризации 1-хлорбутана, Азерб. хим. журнал, 1962, № 5, с. 85.