Предложен способ получения дихлорида NI, (р-хлорэтил) -N2, №-диспиротрипиперазиния (спиразидина), используемого в качестве противоопухолевого препарата.
Сущность способа заключается в том, что 1,4-ди-((3-хлорэтил)-пиперазин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовыми смесями с последующим выделением целевого продукта.
В качестве исходного продукта можно также использовать соль 1,4-ди-(|3-хлорэтил)-пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.
Для ускорения реакции процесс получения сниразидина ведут при нагревании.
Пример 1. 6,3 г 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина растворяют в 10 мл метанола, кипятят 2 час на водяной бане, разбавляют метанолом, охлаждают и отфильтровывают осадок спиразидина. Выход: 4,7 г (74,5% от теоретического количества).
Аналогичные результаты получают при проведении реакции в водной или водно-спиртовой среде. В этом случае для выделения препарата раствор упаривают досуха в глубоком вакууме и обрабатывают остаток 70- 100%-ным метанолом.
Вместо метанола при проведении реакции можно использовать этиловый или изопропиловый спирт.
Пример 2. 2,84 г дихлоргидрата 1,4-ди-р-хлорэтил-пиперазина суспендируют в 5 мл метанола и добавляют при перемешивании и охлаждении лядяной водой раствор 0,8 г едкого натра в 15 мл метанола. Перемешивание продолжают 20 мин, добавляют небольшое количество активированного угля и фильтруют. Фильтрат переносят в круглодонную колбу, кипятят в течение 2 час и отфильтровывают выпавший спиразидин. Выход: 0,95 г.
В качестве щелочных агентов можно использовать алкоголяты щелочных металлов, метилат и этилат магния, гидрат окиси кальция, органические основания и т. п.
Предмет изобретения
1.Способ получения NI, №-ди-(р-хлорэтил)-Н2, Кз-днспиротрипиперазиния (спиразидина), отличающийся тем, что 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовымн смесями с последующим выделением образовавшегося продукта.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта берут соль 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных 1-/3-(3,4,5-триметоксифенокси)-2-пропил/-4-арилпиперазина | 1978 |
|
SU893133A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 β - ГИДРОКСИПРЕГН-5-ЕН-20-ОНА | 1989 |
|
RU2026865C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДАЗИНАМИНОВ, А ТАКЖЕ ИХ СОЛИ ИЛИ СТЕРЕОХИМИЧЕСКИЕ ИЗОМЕРНЫЕ ФОРМЫ, АНТИВИРУСНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ ПРОИЗВОДНЫЕ | 1990 |
|
RU2051149C1 |
| Способ получения замещенных | 1972 |
|
SU505355A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫХ СОЛЕЙ | 1988 |
|
RU2049783C1 |
| Способ получения трициклических соединений или их солей | 1975 |
|
SU591146A3 |
| Способ получения производных имидазолидинона | 1971 |
|
SU448645A1 |
| Способ получения диэтилкарбаминоилпиперазина | 1967 |
|
SU255944A1 |
| Способ получения производных 1-метиламинохино-линкарбоновой кислоты или их солей присоединения фармацевтически приемлемых кислот | 1987 |
|
SU1579459A3 |
| Способ получения (1,2)-анеллированных 1,4-бензодиазепинов или их оптических изомеров или кислотно-аддитивных солей | 1982 |
|
SU1331431A3 |
