СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ТИОЭФИРОВ АЛКИЛФОСФОРНЬ[Х КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/165 

Изобретение относится к области получения тиозфиров фосфорных кислот.

Предложен способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорных кислот, заключающийся в том, что диалкилфосфиты вводят во взаимодействие с органическими фторсодержан1,ими днсульфидами. Процесс про1ЮДЯТ в слабом вакууме, в присутствии каталитических количеств металлического натрия. Температура процесса 100-120° С. Средний выход тиоэфиров составляет 70%.

Полученные эфиры могут найти применение в синтезе фосфорорганических веществ.

Пример. К смеси 1 г-моль диизобутилфосфита и 1 г-моль 3,3,3,3,3,3-гексафтординропилдисульфида, помещенной в колбу для вакуум-перегонки, нагретую до 110° С, прибавляют 0,2-0,4 мол.% металлического натрия. Смесь нагревают в слабом вакууме в токе сухого инертного газа при 100-120° С, регулируя температуру и разрежение так, чтобы из реакционной массы отгонялся 3,3,3-трифторпропилмеркаптан, не допуская отгонки фосфита и дисульфида. По окончании отгонки

меркаптана, сооираемого в охлаждаемый приемник, последний заменяют на паук с приемниками, и реакционную смесь перегоняют в вакууме. После отгонки нескольких капель нспрореагировавшего динзобутилфосфита при 105-106° С/8 мм, получают 0,О-диизобутил5-3,3,3-трифторпропилтиолфосфат в виде бесцветной прозрачной жидкости. Выход 67% после двухкратной перегонки т. кип. 133- 134° С/7,5лш, 1,4261; 1,1401. MR найдено 72,446, вычислено 72,225.

Пайдено, о/о.: Р 9,58; S 10,07. CnHaaOsFsSP.

Вычислено, о/о: Р 9,60, S 9,95.

Аналогично получают другие тиолфосфаты.

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащих тиоэфнров алкилфосфорных кислот, отличающийся тем, что диалкилфосфиты вводят во взаимодействие с органическими фторсодержащимн дисульфидами при температуре 100- 120° С в слабом вакууме в присутствии каталитических количеств натрия.