СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА Советский патент 1967 года по МПК C09B47/73 

Данное изобретен.не относится к обласги получения яр.ких зеленовато-голубых пигментов, обладающих высокой кроющей сиособиостью.

Известен способ нолучения фталонианикз,

СОСТОЯЩИЙ в том, что 1,3-ДИИМИНОИЗО ИНДОЛИН

нагревают в среде органического растворителя при температуре 200С с последующим выделением целевого продукта нз вестаил.м способом.

Выход продукта-75% от теории.

Предложенпый способ отличается от известпого тем, что процесс ведут в присутстзин неорганических или оргастических 1ВО Сстанов;1теле .

Зто позволяет увеличить выход целевого продукта на 10%.

Пример 1. 250 мл (238 г) днметнлформамида, 72,5 г (0,5 г-.моль) 1,3-дииминоизоиндолина (1-ам:ино-3-имипОИзоиидолепина) и 7,25 г (0,093 гМОЛЬ} мелкораздробленного твердого (;плавлсного) сернистого натрия нагревают при перемешиВаиии в течение 2-4 час при температуре 130-150С. Образовавшийся фталоцианин отф.ильтровьшают, промывают горячей водой от щелочи и вьгсущивают при 65-70°С. Получают 57-58 г неочищенного фталоцианина. Неочищенный фталоциании растворяют в 10-кратном (по весу) количестве 98-100%-ной серной кислоты при темпе

ратуре Оч-5°С и выливают полученный раствор npiH интенсивном неремешивапии в 50кратиое (от веса взятого фталоциацина) количество холодной () воды, не дону екая повышения температуры образующейся суспензии выше . Выделившийся фталоццанип отфильтровывают, .промывают па фильтре сначала холодной, а затем горяче водой до отсутствия кислой реакции фильтрата на бумагу конго. Полученную пасту церемеш1гвают 1 час с 500 мл 0,5-1%-ного водного раствора аммиака при горячую суснсн31ИЮ фильтруют, фталоциапия промьгвают ла фильтре горячей водой до отсутствия щелоч, в фильтрате (проба на бриллиантовую желтую бумагу) п сушат при 65-70 С. По, у чают 55-56 г не .содержащего металла фталоцианина, что соответствует выходу 85,5-87% от теора;и. Фталоциан.ин имеет вид зеленоватосинего пигмента, обладающего большой кроющей способностью.

Без прибавления серпистого натрия в начальиой стадии описанного процесса получают 13-14 г сухого неочищенного фталоцианина, а после переосаждения из 10-крат)ога количества серной кислоты и обработки водным раствором аммиака 12-13 г не содержащего металла фталоциапина, что соответствует выходу 19-20% от теории.