СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ПЕНТАЭРИТРИТА Советский патент 1967 года по МПК C07C69/21 C07C67/00 

Данное изобретение относится к области получения пластификаторов для синтетических и природных полимерных продуктов.

Известен способ получения диацетата пентаэритрита нагреванием пентаэритрита и его тетраацетата при температуре 150°С в присутствии карбоната калия € выделением целевого продукта нерегонкой в вакууме. продукта 80%. Снособ предусматривает предварительное получение тетраацетата пентаэритрита, процесс экзотермический, тепловое регулирование его связано со значительными трудностями.

С целью повышения выхода целевого продукта до количественного, а также его чистоты, ио предлагаемому способу пентаэритрит подвергают взаимодействию с диметилдиадетоксисиланом ири 50-100°С, преимущественно при температуре 95-100°С, в результате чего происходит разделение реакционной смеси на два слоя: верхний - полидиметилциклосилоксан и нижний - целевой продукт с примесями уксусной кислоты и воды, при отгонке которых нолучают диацетат пентаэритрита с количественным выходом.

снабженный обратным холодильником, Мбшалкой, термометром и штуцерами, загружают 13,6 кг (0,1 люль) пентаэритрита и 26,4 кг (0,15 моль) диметилдиацетоксисилана и нагревают реакционную смесь при 95-100°С в течение 10-12 час при интенсивном неремешивании. Затем разделяют слои, которые образовались но окончании процесса.

Верхний слой представляет собой кремнийорганический продукт, содержащий полидиметилциклосилоксаны. Перегонкой его получают олигомерные диметилциклосилоксаны {(CHsjaSiOJn , где , с выходом до 40-55%, и высшие полидиметилциклосилоксаны (кубовый остаток) с выходом до 45- 60%. Эти продукты могут быть использованы для получения диметилсилоксановых жидкостей и силоксановых эластомеров.

От нижнего - органического слоя - отгоняют в вакууме уксусную кислоту в виде 70-86%-ного водного раствора. Остаток представляет собой целевой продукт, выход которого 21,7-22 кг (количественный). Диацегат пентаэритрита - бесцветное или светло-желтое масло, которое при стоянии мутнее (вследствие выделения пентаэритрита), продукт имеет следуюшие константы: п§ 1,4598; d 1,1849; MRD; найдено 50,87; вычислено 50,44.

Найдено, %: С 49,33, 49,20; Н 7,48, 7,42; ОН 15,6, .15,2; СОСНз 40,8, 38,9. Вычислено, .%: .С.-;-49,08; Н 7,32; ОН 15,44; СОСНз39,08.

Аналогичным образом могут быть частично ацетилированы и другие полиолы, например сорбит или маннит. Содержание ацетильных груган в продуктах реакции можно варьировать в зависимости от молярного соотношения диметилдиацетоксисилана и иолиола. Для частичного ацетилирования полиолов можно также применять метилтриацетоксисилан, однако в этом случае образуются нерастворимые Высокомолекулярные кремнийорганические продукты.

Предмет изобретения

I Способ получения диацетата пентаэритрита с применением пентаэритрита при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты целевого продукта, пентаэритрит подвергают взаимодействию с диметилдиацетоксисиланом при 50-100°С с последующим разделением полученных слоев на верхний слой - полидиметилциклосилоксан и нижний, из которого отгоняют водный раствор уксусной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чго

нагревание ведут при температуре 95-100°С.