Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в качестве красителей.
Предлагаемый способ получения цикло-1,3фенилен(моно-, ди-, три-)тиоизоиндоленинов заключается в том, что 1,3-ди-(1-имино-3-тиоизоиндолинилиден)-аминобензол обрабатывают дииминотиоизоиндоленином или дииминоизоиндоленином или 1,3-ди-(1-имино-3-изоиндолинилиден)-аминобензол обрабатывают дииминотиоизоиндоленином в эквимолекулярных соотношениях в среде бутилового спирта при кипячении.
Пример 1. Получение ц и к л о-1,3-ф енилентритиоизоиндоленина. В колбе с обратным холодильником и мешалкой нагревают до кипения 3,8 г (0,01 г-моль) 1,3ди-(1-имиио -3- тиоизоиндолинилиден)-аминобензола и 1,6 г (0,01 г-люль) дииминотиоизоиндоленина в 50 мл бутилового спирта до прекраш,ения выделения аммиака (3-4 час). Выпавший осадок отфильтровывают горячим, промывают метиловым спиртом от примесей бутилового спирта и сушат. Выход 2,7 г или 40,90/0 от теоретического количества. Продукт представляет собой красно-коричневое кристаллическое веш,ество с т. разл. 393-394°С; -макс. 335 мм (в диметилформамиде).
Найдено, /(,: С 60,75; Н 3,29; N 18,69; S 18,02.
Ca-HigNvSg.
Вычислено, о/о: С 60,30; Н 3,54; N 18,25; S 17,91.
Пример 2. Получают цикло-1,3-фенилендитиоизоиндоленин так же, как и в примере 1. 1,3 -Ди- (1- имино -3- тиоизоиндолинилиден)аминобензола берут 3,8 г (0,01 г-моль) и диимнноизоиндоленина 1,5 г (0,01 г-моль). Выход 1,8 г или 34, от теоретического. Продукт представляет собой красно-оранжевое кристаллическое веш,ество с т. разл. 386- 387°С (веш,ество сжимается и изменяет цвет).
макс. 345 мм (в диметилформамиде).
О/о: С 65,09; Н 3,71; N 18,43;
Пайдеио, S 12,24.
С28П1еМ702.
3,48; N 18,99;
Вычислено,
о/о: С 65,11; Н S 12,52.
Пример 3. Получают цикло-1,3-фенилен тиоизоиндоленин проводят так же, как описано в примере 1. 1,3-Ди-(1-имино-3-изоиндолинилиден)-аминобензола берут 3,6 г (0,01 г моль) и дииминотиоизоиндоленина 1,6 г (0,01 г моль) в 50 мл бутилового спирта. Выход 1,8 г (38, от теоретического). Продукт представляет собой красно-бордовое кристаллическое вен;ество с т. разл. 382-385°С (вещество сжимается и изменяет цвет); 1макс. 370 ММ-(Е диметилформамиде).
Найдено, jo/o:.. С 70,14; Н 3,44; N 19,86; S6,17. ..,.,..,..:
CagHigNyS.
Вычислено, о/о: С 70,00; Н 3,82; N 19,70; S 6,48.
Предмет изобретения
Способ получения цикло-1,3-фенилен(моно-, ДИ-, три-)тиоизоиндоленинов, отличающийся
тем, что 1,3-ди-(1-имино-3-тиоизоиндолинилиден)-аминобензол обрабатывают дниминотиоизоиндоленином или дииминоизоиндоленином или1,3-ди-(1-имино-3-изоиндолинилиден)аминобензол обрабатывают дииминотиоизоиндоленином в эквимолекулярных соотношениях в среде бутилового спирта при кипячении.
