СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА Советский патент 1967 года по МПК C08J5/20 C08F8/36 C08F212/14 

Известный способ получения сульфокислотных катионитов заключается в том, что концентрированной серной кислотой или низкопроцентным олеумом действуют на гранулированные сополимеры винилароматических соединений в присутствии катализаторов: сульфата серебра и металлов переходной валентности. Однако дефицитность этих катализаторов препятствует широкому внедрению каталитического способа получения сульфокатнонитов.

Предлагаемый способ каталитического сульфирования сополимера стирола и дивинилбензола исключает применение дефицитного сульфата серебра и позволяет получать сульфокатиониты высокого качества. Способ состоит в том, что сшитые сополимеры винилароматических соединений сульфируют концентрированной серной кислотой в присутствии 0,05- 0,5% солей хлорной кислоты - перхлоратов.

Для суш,ественного ускорения сульфирования необходимо присутствие перхлоратов в количествах в 5-20 раз меньших по сравнению с известным снособом каталитического сульфирования под действием сульфата серебра. Сравнительная доступность перхлоратов и небольшой н:а расход в предлагаемом способе делают излишним необходимость улавливания катализатора.

В зависимости от содержания сшиваюш,его агента в исходном сополимере н температуры процесса (70-115°С) время сульфирования колеблется от 2 час до нескольких минут. Возможность проведения операции сульфирования в течение нескольких минут открывает перспективу организации на основе предлагаемого непрерывного производства сульфокатионнтов.

10

Пример 1. 10 г предварительно набухшего в дихлорэтане сополимера стирола и дивипилбепзола с 8% сшивающего агента в виде гранул размером 0,4-0,5 мм сульфируют в

колбе 50 мл концентрированной серной кислоты с добавкой 100 мг ангидрона при 75°С и перемешивании в течение 2 час. Далее реакционную смесь переносят на фильтр с пористой стеклянной пластиной н отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата. Получают 24 г сульфокатионита в виде сферических гранул желтого цвета размером 0,5-0,6 мм со статической обменной емкостью по 0,1 н. раствору едкого натра

5,05 мг-экв/г сухой смолы (1,94 мг-экв/мл влажного катиопита) и набухаемостью в воде 2,6 мл/г. 5,05 мг экв/г и набухаем остью в воде 2,69 мл/г. Предмет изобретения Способ получения сульфокатионита сульфи- 5 рованием сополимера стирола с дивинилбензолем в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью получения катионита с высокой обменной емкостью при одновременном сокращении времени сульфирования, применяют в качестве катализатора хлорнокислый магний.