СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛЛОГИДРИДА ЛИТИЯ Советский патент 1967 года по МПК C01B6/24 

Настоящее изобретение относится к способам получения галлогидрида лития, используемого как избирательный восстановитель функциональных групп в тонком органическом Синтезе.

Известен способ получения галлогидрида лития путем взаимодействия эфирной суспензии гидрида лития и эфирного раствора бромистого галлия при температуре кипения эфира и перемешивании. Реакционную смесь охлаждают, отделяют частично выпавший LiBr и получают чистый насыщенный бромистым литием раствор LiGaHj.

Однако таким способом получить галлогидрид лития в чистом виде не удается, кроме того бромистый галлий имеет высокую стоимость.

С целью повышения чистоты и удешевления конечного продукта, процесс проводят при использовании бромистого и хлористого галлия, взятых в отношении 1 : (3-8) по весу при температуре процесса О-8°С.

При таком соотношении бромида и хлорида галлия в конечном растворе галлогидрида лития содержится около 5-10% LiBr, который стабилизирует раствор галлогидрида лития от разложения и позволяет выделить в виде твердого препарата LiGaH -EtaO чистотой 950/0.

100 меш. в 70 мл диэтилового эфира, помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, в течение 30 мин добавляют эфирный раствор бромистого галлия (6 г ОаВгз в 20 мл эфира) при 5-8°С.

После 15 лшн перемешивания к реакционной массе добавляют раствор хлористого галлия (16 г Gads в 50 мл эфира) при О-8°С в течение 3 час, затем суспензию перемешивают 1-2 час.

Выход LiGaH4 относительно галогенидов галлия , относительно гидрида лития 56%.

Для выделения твердого препарата полученный раствор отфильтровывают в атмосфере азота, эфир отгоняют при 30°С под вакуумом в течение 4-5 час. Получают 16,0 белого порошка, устойчивого при комнатной температуре в течение месяца.

Предмет изобретения

Способ получения галлогидрида лития взаимодействием гидрида лития с бромистым галлием в среде эфира при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и удешевления конечного продукта, процесс проводят с бромистым и хлористым галлием, взятыми в отношении 1 : (3-8) при