СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1967 года по МПК C08G59/10 

Известен способ получения эпоксидных смол на основе смеси дифенилолпропана и мочевины путем их конденсации с эпихлоргидрином в ш;елочной среде.

С целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол и исключения расхода дефицитного сырья - дифенилолпропана - разработан способ получения смолы путем конденсации мочевины с эпихлоргидрином в присутствии щелочи в расплаве при температуре 80- 140°С.

В реакцию можно также вводить циануровую кислоту и днциандиамид в количестве 2,5-50 вес. ч. на 100 вес. ч. мочевины.

Получаемые смолы можно использовать для производства клеев, связующих для стеклопластиков и др. целей.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 120 г мочевины и 80 г сухого едкого натра. Смесь плавят при температуре 72°С в течение 20 ,чин. При температуре 72-74°С в расплав вводят 820 мл эпихлоргидрина.

под вакуумом. Выход смолы 73о/(, от теоретического. Содержание эпоксидных групп - 170/0.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 36 г мочевины, 12 г циануровой кислоты и 12 г дициандиамида. После тщательного перемешивания смесь подогревают на глицериновой бане. При 110°С смесь нлавится. В расплав вводят 647,5 г эпихлоргидрина, поддерживая температуру расплава не ниже 110°С. Затем реакционную смесь кипятят при температуре 120°С с обратным холодильником до образования прозрачной массы. После понижения температуры до 90-60°С вводят 100 мл 40)/о-иого водного раствора едкого натра и выдерживают массу при этой температуре в течение 15-20 мин.

По истечении этого времени .массу охлаждают до 25°С и промывают дистиллироваппой водой. Полученпую смолу нагревают до 75°С в вакууме (20 мм рт. ст) и выдерживают в таких условиях до полной отгонки эпихлоргидрина. Выход смолы составляет 91-Vo от теоретического. Вязкость 90 сек. Содержание эпоксидных групп . 3 мешивают и нагревают. Смесь плавится при 112°С. В расплав вводят 10 г безводного едкого натра. Медленно добавляют 647,5 г эпихлоргидрина и кипятят реакционную смесь при 120°С с обратным холодильником до по-5 лучения прозрачной массы. К этой массе добавляют 40 г безводной щелочи и выдерживают ее 15-20 мин при 90-60°С. Полученный продукт охлаждают до 25°С, фильтруют, отмывают водой и отгоняют эпихлоргидрин10 при 20 Л1м рт. ст. Выход продукта составляет 98,5з/о от теоретического. Вязкость смолы 12- 13 сек. Содержание эпоксидных групп 25,5о/о4Предмет изобретения 1. Способ получения эпоксидных смол «а основе мочевины и эпихлоргидрина при нагревании в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, что с целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол, мочевину конденсируют с эпихлоргидрином в расплаве при температуре 80-140°С. 2. Способ цо п. 1, отличающийся тем, что, в реакцию вводят 2,5-50 вес. ч. циануровой кислоты и 2,5-50 вес. ч. дициандиамида на ЮО вес. ч. мочевины.