СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕЙ Советский патент 1965 года по МПК C07D303/27 C07D301/28 

Известен способ получения глицидиловых эфиров гликолей путем взаимодействия гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром нри температуре 60-70°С. Содержание эпоксидных групп в продукте 24-26о/о.

С целью получения глицидиловых эфиров с повышенным содержанием эпоксидных групп предложен способ, заключающийся в том, что гликоли взаимодействуют с эпихлоргидрином и сухим едким натром при температуре 60- 70°С. Причем иосле введения моля едкого натра отделяют фильтрацией образующуюся соль, а из фильтрата азеотропной отгонкой удаляют воду и эпихлоргидрин. Конечный продукт содержит около 32-ЗЗо/о эпоксиГруПП.;

пример. 106 г диэтиленгликоля и 370 г эпихлоргидрина помещают в литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Смесь нагревают до 50°С и при сильном перемешивании вводят 40 г чешуйчатого МаОП в пять приемов за 2 час, иоддерживая при этом температуру 55-65°С. После прибавления последней порции смесь выдерживают 40 мин. при 60°С, затем охлаждают и отфильтровывают от соли на воронке Бюхнера.

воду: 15 мл воды и 80 мл эпихлоргидрина. Остаток и отогнанный эпихлоргидрин возвращают в трехгорлую колбу и добавляют еще 40 г NaOH в семь приемов за 3 час при температуре 50-55°С. По окончании реакции отделяют соль, а из фильтрата отгоняют избыточный эпихлоргидрин, остатки летучих удаляют при давлении 10 мм рт. ст. и температуре 120-130°С. Получают 207 г светло-желтой

смолы, содержащей 29,8о/о эпоксидных групп, 4,1о/о гидроксильных групп и 0,5% хлора. Вязкость смолы 30 спз при 25С.

30 вес. ч. полученной смолы смешивают с 70 г смолы ЭД-5, при этом вязкость смеси

равняется 158 спз при 40°С (вязкость смолы ЭД-5 при этой температуре 1898 спз); смесь отверледают эквивалентным количеством метафенилендиамина. Навеску продукта отверждения измельчают и определяют содержание растворимых частей экстракцией ацетоном (отвержденный состав теряет в весе 0,9%). Для сравнения отверждают продукт в аналогичных условиях метафенилендиамином, содержащем 70 г той же смолы ЭД-5 и 30 г

диэтиленгликолевой смолы, полученной по методу фирмы «Циба и имеющей 23,1о/о эпоксидных групп. В этом случае продукт отверждения содержит 7,3% растворимых в ацетоне веществ. Предмет изобретения Способ получения глицидиловых эфиров гликолей взаимодействием гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при 5 температуре 60-70С, отличающийся тем. 4 что, с целью улучшения качества конечного продукта, после введения каждого моля едкого натра реакционную смесь фильтруют, а из фильтрата отгоняют воды и избыточный эпихлоргидрин.