СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРМЕТАНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C17/38 

Известен способ очистки хло.рметанов, заключающийся в том, что технический хлорметап обрабатывают олеумом нри температуре 45-50° С.

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо олеума берут серный ангидрид и процесс ведут при комнатной температуре. Замена олеума серным ангидридом уменьшает |расход сырья, увеличивает скорость процесса в 5-6 раз, а следовательно и производительность процесса, упрощает технологию процесса (отпадает необходимость в работе перемешивающих устройств, уменьшено количество аппаратов), отсутствует загрязненная серная кислота, которая не имеет сбыта и требует очистки, резко снижен коррозионный износ аппаратуры. Серный ангидрид можно нрименять в чистом виде или разбавленный инертным газом.

Пример 1. Время контакта газовой смеси в жидкой фазе хлорметанов 20-50 мин, температура процесса 20-50°С.

Количество расходуемого серного ангидрида составляет 4-8% от веса очищаемых хлорметанов (в зависимости от количества содержащихся в них примесей). После обработки хлорметаны содержат растворенные сульфохлорпроизводные соединения, которые удаляют водной промывкой. Затем продукт нейтрализуют 5%-ным раствором МаОП и сушат силикагелем.

Способ можно проводить как периодически,

так и ненрерывно. При очистке смеси хлорметаиов выход составляет 85-87% от исходного.

Для очистки берут технический метановый

хлороформ, содержащий следующие примеси,

об. %:

хлористый этил0,02

метиленхлорид0,85

четыреххлористый углерод1,45

1,1,-дихлорэтан0,36

гранс-дихлорэтилен0,016

цис-цихлорэтилен0,012

1,2-дихлорэтанследы

Хлороформ после его очистки по указанному снособу н последующей ректификации на колонке с 50 тарелок анализируют на спектрофотометре ИКС-14 и хроматографе УХ-1. Чувствительность приборов на содержание примесей . Примеси отсутствуют. Полученный хлороформ удовлетворяет требованиям ГРСТ 1569-64 на хлороформе марки А.

Аналогично очищают и смесь хлорметанов, полученную нри производстве метиленхлорида (после отделения от нее хлористого метила). Пример 2. На очистку берут смесь хлорметанов состава, об. «/а

хлористый метил0,24

0,048 0,196 0,328 49,72 40,42

8,86

После очистки этой смеси серным ангидридом, нейтрализацин и последующего фракционирования полученные метиленхлорид, хлороформ и четыреххлор.истый углерод не содержат примесей хлорпроизводных Са.

Предмет изобретения

1. Способ очистки хлорметанов путем сульфирования примесей хлорпроизводных С2, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и исключения образования загрязненной серной кислоты, в качестве сульфирующего агента берут серный ангидрид.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют серный ангидрид, разбавленный инертным газом.