СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКИСЕЙ Советский патент 1967 года по МПК C07D301/02 C07D303/04 

Известно получение а-окисей окислением непредельных углеводородов молекулярным кислородом в жидкой реакционной среде, состоящей из 25 вес. % кетона.

Предложено получать а-окиси расщеплением диарилсодержащих циклических монои дикеталей в присутствии серной кислоты при температуре 280-300°С в токе азота. Таким образом возможно одновременно получать бензофенон с выходом 94-96%. Способ является новым.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную вводом и выводом для газа и соединенную с двумя поглотительными склянками, заполненными насыпденным раствором хлористого натрия в присутствии соляной кислоты, загружают 2 части циклического кеталя - этилендифенилформаля и 2-3 капли 50%-ной серной кислоты. Смесь нагревают в токе азота 5-6 час при температуре 280-300°С.Проходит разложение кеталя с образованием бензофенона и окиси этилена. Бензофенон закристаллнзовывается в реакционной колбе, выделяется 94-96% от теоретического.

Окись этилена может быть использована в любых синтезах.

Для определения выхода окись этилена улавливают в поглотительных склянках с выделением эквивалентного количества едкого татра, который связывают соляной кислотой. Избыток соляной кислоты оттитровывают щелочью. Выход окиси этилена 86-92%.

Предмет изобретения

Способ получения а-окисей, отличающийся тем, что диарилсодержащие циклические моио- или дикетали нагревают при температуре 280-300°С в присутствии серной кислоты в токе азота.