СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННЫХ СОРБЕНТОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G14/73 

Известен способ получения ионообменных сорбентов путем соконденсапии л-фенилендиамина, фенолов и формальдегида в кислой среде в одну стадию. Полученные сорбенты обладают хорошими обесцвечивающими свойствами и высокой сорбционной способностью по гуминовым кислотам в первом цикле.

Однако структура этих обменников не упорядочена, и поры имеют разную величину, поэтому десорбция органических веществ при регенерации происходит неполностью. В малых по размеру порах застревают крупные органические молекулы, и емкость последующих циклов значительно снижается.

С целью получения сорбентов с равномерной структурой пор, по предлагаемому способу соконденсацию лг-фенилендиамина, фенолов и формальдегида проводят при 70-75° С сначала при рН выще 3 в течение 1-2 час, а затем при рН ниже 3 в течение 2 час.

Испытывают полученные сорбенты следующим образом. Через стеклянную колонку, заполненную 100 мл испытуемого ионосорбента, пропускают неочищенный пентозный гидролизат до выравнивания цветности раствора до фильтра и после него. Цветность определяют на приборе ФЭК-М с зеленым светофильтром и находят количество поглощенных сорбентом красящих веществ. Регенерацию проводят 5%-пым раствором соды с замером цветности

вытекающего из фильтра регенерационного раствора. При больших и равных по размеру порах десорбция органических молекул протекает быстро, и в первых порциях регенерата красящие вещества удаляются. При неравномерном строении сорбента окрашенные растворы идут бесконечно долго, и сорбент практически не регенерируется.

Результаты испытаний сведены в таблицу.

10

Конденсация

Показатель

двустадийная

одностадийная

15

Количество пропущенных объемов гидролизата до

21

19 выравнивания цветности

Выход красящих веществ при десорбции, % от поглощенцого (в мл)

25

Пример 1. Готовят раствор из 516 вес. ч. воды, 108 вес. ч. ж-фенилендиамина и 11 вес. ч. резорцина. Затем его при охлаждении нейтрализуют 125 вес. ч. 28%-ной соляной кислоты и добавляют 79 вес. ч. ЗТо/о-ного формалина. При этом рН полученной реакционной смеси равен 4. Смесь прогревают 1-2 час при С, после чего охлаждают и добавляют 28 вес. ч. 280/о-ной соляной кислоты. Охлаждают смесь до 7-10°С и при этой температуре приливают еще 79 вес. ч. 37%-ного формалина. При саморазогреве происходит отверждение геля. Гель прогревают 2 час при 70-75° С и дробят на куски размером 8 - 15 мм. Термическую обработку геля проводят в условиях, препятствующих испарению воды, в течение 20-24 час при 100-105° С.

Отделивщаяся во время термообработки вода сливается. После термообработки ионообменный сорбент дробят на частицы размером 0,3-1,5 мм, промывают водой, отделяют от излищней влаги на вакуум-фильтре и хранят в герметичной таре.

Пример 2. Все операции выполняют по примеру 1. Но берут воды 575 вес. ч., вместо резорцина - 18,8 вес. ч. фенола, а формалина берут два раза по 85 вес. ч.

Предмет изобретения

Способ получения ионообменных сорбентов путем соконденсации ./и-фенилендиамина, фенолов и формальдегида в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью получения сорбентов с равномерной структурой пор, сокон-. денсацию проводят при 70-75° С, сначала при рН выще 3 в течение 1-2 час, а затем при рН ниже 3 в течение 2 час.