СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАНАТОЗИДОВ ABC Советский патент 1967 года по МПК A61K35/78 A61K31/704 

Известны способы получения сердечных гликозидов из листьев наперстянки шерстистой (Digitalis lanata Ehrh) путем экстракции спиртом, упаривания, обработки водного раствора органическим растворителем с последующим выделением препарата с помощью смеси спирта с хлороформом.

По предлагаемому способу получения ланатозидов ЛВС растительное сырье экстрагируют метанолом, спиртовой раствор упаривают, водный раствор гликозидов обрабатывают четыреххлористым углеродо.м, пропускают через колонку с инактивированной окисью алюминия и обрабатывают элюат этилацетатом.

Такая методика получения ланатозидов ЛВС повышает выход целевого продукта и позволяет упростить технологический процесс.

Пример. I кг листьев наперстянки шерстистой первого года вегетации загружают в бутыль, заливают 10 л метанольного экстракта от предыдущей загрузки и оставляют на сутки при периодическом перемешивании. Экстракт отфильтровывают и заливают сырье еще 0 л метанола (90). Через 3 час экстрак сливают и используют для обработки свежей порции сырья. Первый метанольный экстракт упаривают па водяной бане при 50°С и остаточном давлении 50-70 мм рт. ст. до полного удаления метанола. Водный остаток обрабатывают 400 мл четыреххлористого углерода и

после разделения слоев нижний слой сливают. Остаток обрабатывают четыреххлористым углеродом еще 6-7 раз (по 200 мл), пока нижний слой не перестанет окращиваться. К водному остатку добавляют изопропанол до концентрации 3GJ/o и экстрагируют ланатозиды ЛВС смесью (3:1) хлорофор.ма и изопропилового спирта (7-8 раз по 350 мл до отрицательной реакции Легаля в водном остатке).

Хлороформенно-изопропанольный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают досуха при тех же условиях, что и метанольный экстракт. Сухой остаток растворяют в 400 мл оО%-ного метанола при нагревании до 50С и пропускают через колонку со IQO г инактивироваиной окиси алюминия. Колонку промывают 600 мл 50а/о-ного метанола до отрицательной реакции Легаля. Элюат упаривают до полного удаления метанола и

водный остаток обрабатывают этилацетатом до полного извлечения ланатозидов (15-20 раз по IQO мл). Этилацетатный экстракт упаривают до начала кристаллизации ланатозидов, добавля от IbQ мл воды, перемешивают

и оставляют на дней для кристаллизации. Кристаллический осадок отфильтровыЕнют, промывают водой и сушат в вакуумсушпльном шкафу при 50° С и остаточном давлении мм рт. ст. в течение 4 час. Сухой

абсолютного спирта при нагревании на кипящей водяной бане сОбрагтным холодильником, добавляют 0,05 г активированного угля, нагревают до кипения и фильтруют под вакуумом. Раствор оставляют на сутки в холодильнике, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Получают 1 г чистого препарата ланатозидов ABC (0,1% в расчете на воздушно-сухое сырье).

Предмет изобретения

Способ получения ланатозидов ABC из листьев наперстянки шерстистой, (Digitalis lanata

Ehrh) путем экстракции спиртом, упаривания, обработки водного раствора органическим растворителем с последуюш,им извлечением гликозидов из водного раствора смесью спиртхлороформ, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии его получения, растительное сырье экстрагируют метанолом, спиртовой раствор упаривают, водный раствор гликозидов обрабатывают четыреххлористым углеродом, пропускают через колонку с инактивированной окисью алюминия и элюат обрабатывают этилацетатом.