Пример. 22 г смеси гликозидов, содержащей строспезид, растворяют в 400 мл метанола и прибавляют 200 мл 0,5 н. раствора серной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 40 мин в колбе с обратным холодильником (температура внутри колбы 65°С). Прибавляют к раствору воду (500 мл) и в вакууме удаляют метанол путем отгонки до водного остатка.
Водный раствор охлаждают до 18-25°С и смесью хлороформ - изопропанол (3:1) извлекают строспезид. К спирто-хлороформнод1у раствору прибавляют 2 н. Ма2СОз до нейтральной реакции для нейтрализации кислоты, после чего отмывают водой и упаривают в вакууме. Полученный остаток (18 г) хроматографируют на 800 г окиси алюминия 3-ей степени активности.
Через адсорбент пропускают хлороформ и постепенно увеличивают содержание метанола от 1 до 5%. Собирают фракции по 0,5 л, и те из них, которые содержат строспезид, объединяют и упаривают. Остаток растворяют
в ацетоне и при нагревании сгущают раствор до объема 20 мл. Оставляют раствор в закрытом сосуде для кристаллизации при температуре 18-25°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 10 мл ацетона и снова перекристаллизовывают. В результате получают 5 г готового целевого продукта, т. пл. 248-254°С. + 18 + 2°С (в метаноле).
Предмет изобретения
Способ получения строспезида, согласно которому листья наперстянки пурпурной экстрагируют спиртом, очищают, экстракт обрабатывают органическим растворителем, хроматографируют, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии производства, смесь гликозидов перед хроматографироваиием нагревают в течение 30-50 мин при 63-65°С в метанольном слабокислом растворе серной кислоты.
