СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАРИЛСУЛЬФОНАТОВ ИЛИ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C303/32 C07C303/24 C07C309/31 C07C305/06 C07C303/06 C07C309/30 

Изобретение относится к области получення алкарилсульфонатов и алкилсульфатов, которые являются сырьем для производства моющих средств.

Известны различные способы сульфатирования жирных спиртов и сульфирования ароматических углеводородов, например, серной кислотой, олеумом, хлорсульфоновои кислотой, а также серным ангидридом в смеси с :инертным газом, напри.мер воздухом. Приосу.ществлснни этого пропесса сталкиваются с целым рядом трудностей, главным образом с отводом тепла реакции. Вследствие местных перегревов получают темно-окрашенный продукт, что не удовлетворяет требова ням, предъявляемым к моюп1,им средствам.

Предлагаемый способ заключается в том, что жидкий реагент, который подвергают сульфированию, непрерывно подают в реактор со скоростью 55-61 м/час, а смесь серного ангидрида с инертным газом подают параллельпо несколькими потоками ео скоростью 140-220 , так что на потоке жидкости создается несколько зон. В первых зонах отношение серного ангидрида к органической жидкости поддерживается меньше единицы, а в последних - больше единицы. Концентрация серного ангидрида снижается от первой до последней зоны с 5,6 до 0,1а/оПример 1. Додецилбензол непрерывно подают во входную камеру реактора, показанного на чертеже, со скоростью 90,8 кг/час при помощи насоса. Затем он проходит через проходы в первой полой отбойной плите и попадает в первую реакционную камеру 1. Газовый поток, содержащий 5о/о парообразного серного ангидрида и 95э/о сухого воздуха, подают к входным отверстиям реакционных камер /-5 со скоростью 204 при OOMOHUI компрессора. Алкилбензол, проходя последовательно через каждую реакционную камеру, ностепеппо сульфируется, при этом отношение серного ангидрида к сырому материалу возрастает но мере использования последнего.

Из реакционной камеры 5 емесь поиадает в реакционные камеры 6-8, где продолжается ног;1ощение серного ангидрида из поступаюн,его потока газа и таким образом сокращается содержание несульфированного алкилбензола в смеси. В этой зоне по полым отбойным плитам Ц11ркулирует вода, которая снижает температуру реакции до 55-60°С. Из конечной камеры созревания, где реакция уже почти закончена, додецилбензолсульфонат поступает в камеры 9 и W и тщательно перемешивается с водой, которая подается в эти камеры со скоростью 2,3 л/час при помоnui насоса. Таким образом весь оставшийся

дню, разрушается. В этой зоне ci .TOoG.Meiuioii жидкости должна бьгпл достаточiioii для снятия теилоты разбавлеиия держания темнературы реакцнонной равной 60-65°С.

Затем смесь таза н додецилбепзолсульфопата, которая выходит из выходной камеры, по етунает иеносредственно в сосуд лизанни, где она нейтрализуется водной Hie лочью. Продукт реакции представл; белую насту, состоящую из

додснилбензолсульфоиата натрия несульфнроваииого масла сернокнслого натрня воды

Пример 2. Лауриловый сиирт непрерывно подают во входную камеру реактора со скоростью 81,54 /-сг/шс. Поток газа, содержащего 5 об. о/о газообразното серного а 95э/о сухого воздуха, подают в р камеры 1-4, а иоток газа, ( 206.4/0 серного ангидрида и сухого воздуха, поступает со скоростью 155 реакциоииые камеры 5-8. Реагирующие вещества проходят через реакцио как было описаио в примере /. Около 70)/о лаурилового спирта превращается в лаурилеульфат в камерах /-4, а в камере 8 образование лаурилсульфата почти полностью закаичивается. Из конечной реакционной камеры 9 лаурилсульфат попадает в реакционные камеры 9 и 10, где те.мпература сиижается до 20-22°С. Смесь газа и лаурилсульфата, выходящая из выходной камеры, попадает в сепаратор, где отделяются компоненты газа и направляются затем в поглотительную камеру. Жидкие нродукты реакции, выходящие из сепаратора, нейтрализуются водной щелочью. Продукт реакции представляет собой блед)1ожелтую жидкость, состоящую из

лаурилсульфата натрия19, несульфированных сниртов

жирного ряда0,43Vo

сернокислого натрия0,98о/о

воды49,29./о

Пример 3. Лауриловый еиирт подводят с помощью дозировочното насоса со скоростью 81,54 кг/час к первой камере многокамерного реактора, состоящего из 10 камер, отделенных друг от друга полыми отбойными плитами, по которым циркулирует теплообмеипая жидкость с общей поверхностью теплоотдачи 0,93 м. Каждая камера снабжена мешалкой, а камеры с первой по восьмую имеют по четыре входных отверстия для нагнетаемого газа. Газовый поток, содержащий 5,6Vo серного ангидрида, подают с помощью ротационного компрессора со скоростью 204 в требенку, откуда таз та1ательно замеренными потоками поступает во входные отверстия реакционных камер /-8. Скорость потока газа отрегулирована таким образом, что 40% от общего объема газа поступает в камеры / н

Итого: 23,0

п газе. В то же время копцс-птраци; ra.iooopaj.ного cepi-ioio ангидрида в последовательно расноложенн1)1х камерах нрогрессивио уменьшается благодаря эффекту разбавления по мере выхода несущего газа нз ноеледующнх камеры нли камер. Среднее время контактнрования газа е жндкоетыо в последовательно расположенных камерах с / но S сохраняется. Реакннонную емееь нодают непрерывно в работающий сепаратор, где разделяются газовые .комнонепты, а затем нодают в поглотнтельную бащню. Жидкнй кислотный конечный продукт, выходящий из сепаратора, нейтрализуют водной щелочью для получения водного раетвора лаурилсульфата натрия хорошего цвета, в соетав которого входят;

лаурилсульфат натрия27,0 о/о

нееульфироваиный спирт0,31)/о

еернокнелый натрий0,79з/„

вода72 /о

Пример 4. Иепользуют оборудование, описанное в примере 3. Додецилбецзол подают в первую камеру реактора с уетаиовлеииой скоростью 108,72 г/час, а ноток газа, содержащий 5,6о/о серного ангидрида, поступает в распределительную гребенку с установленной екороетью в 204 . Раепределепие газа в ноеледовательно расположенных реакционных камерах н среднее время контактирования газ-жидкость, а также концентрация сер}1ого ангидрида были такими же, как и в примере 3. Скорость течения охлаждающей жидкости в плитах тенлообмена регулируют таким образом, чтобы температура в каждой реакционной камере и в камерах созревания была от 50 до 60°С, а температура нолностью прореагировавшего алкилбензола, выходящего из камеры 10, была 55°С. Смесь жидкого

п;н1дукта реакции, газа нос1ггеля и неирореагировазщего серного ангидрида, которая выходит из реактора, попадает в сепаратор, где отделяютея газовые компопепты, н затем в поглотительную башню. Жидкая додецнлбепзолсульфокнслота, выходящая из сепаратора, ностунает в приемный бак, где вводят небольшое колнчество воды для охлаждения и для предотврап1,еп11я изменения цвета продукта при храненни. Додецнлбензолеульфонат, полученный такнм образом, обладает хорошнми цветовыми характеристиками и имеет в своем составе следующие компоненты:

додецилбензолсульфокислота96,2 о/

песульфнрованиое масло0,970/0

свободная сульфокислота2,12)/о

вода0,7 о/о.

В ннжеследуюни1х таблицах нриведены условия реакций, протекающнх в вьцнеизложениых нримерах.

Предмет изобретения

Способ получения алкарилеульфонатов или а.чкнлсульфагов, являющихся сырьем для нроизводства моющих средств, действием, соответственио, на алкилбензол нли жирпый спирт смеси трехокиси серы с инертным газом е концентрацией трехокисн серы до Юз/о, отличающийся тем, что, е целью получения полностью сульфированного или еульфатированного продукта, практически бесцветного, жндкий реагент нодают ненрерывно со скоростью 81 -109 кг/час, а смесь трехокнси серы с инертпым газом - параллельно несколькими потокамп со скоростью 140-204 и е коннентрацней трехокнсн серы в первой образующейся зоне 5,6.i/o н в носледней 0,1о/о.

3 ff