СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯДЕРНЫХ ЭМУЛЬСИЙ Советский патент 1968 года по МПК C09B23/02 C09B23/10 

Изобретение касается способа получения ядерных эмульсий с применением оптических сенсибилизаторов, повышающих чувствительность фотослоев для ядерных исследований. Известный способ получения ядерных эмульсий заключается в том, что эмульсию, содержащую желатину и галогениды серебра, подвергают физическому созреванию, отделяют твердую фазу, после чего расплавляют и проводят химическое созревание, в конце которого в нее вводят четвертичные соли МОно- или дистирильных производных пиразола общего строения I. Аналогичным действием обладают также водорастворимые и-сульфоалкилбетаины1-фенил-3-/г-диалкиламиностирилпиразола общего строения II: R-N-b CH«CH)l : - V I А R-K+J-() K(R)a где R - алкил или арил; R и R - алкил; В - водород, алкил, арил или -сн-сн П - 2,3 или 4; m - 1 или 2; X - анион. Предлагается использовать смесь сенсибилизаторов общего строения I и П. При той же суммарной концентрации красителей такая смесь обладает супераддитивным действием и повышает чувствительность фотослоев для ядериых исследований в значительно больщей степени, нежели красители строения I и II, взятые в отдельности. С целью улучщения физико-механических характеристик, в эмульсию перед введением сенсибилизаторов вводят анионное 1поверхностно-а,ктивное вещество, например натриевую соль диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, в количестве 50% от веса желатины. Смесь красителей В1водят iB эмульсию за 30 мин до оптимального времени второго созревания. Концентрация смеси красителей, при которой достигается оптимальное повыщение чувствительности, лежит в пределах от 0,9 до 1,2 : 10 моль смеси красителей на 1 моль галогенида серебра.

Пример 1. В 1 л расплавленной ядерной эмульсии при рН 4,9 за 30 мин до оптимального времени химического созревания при 46° С вводят при перемешивании спиртовой раствор смеси красителей строения (I, а), когда В - водород, алкил или арил, и строения II в соотношении 1 : 1 или строения I, б, когда

В -СЫ-СН -,(r)2

k««. : v.Sss4 C :;(Vj

и строения II в соотношении 1:1, а также смесь трех красителей I, а + 1, 6+И в соотношении 1:1:1. Можно также сводить последовательно спиртовой раствор 1 и спирто-водный раствор II. Эмульсию 30 лшн перемешивают при той же температуре, а затем в нее вводят растворы пластификатора и дубителя и после некоторого выстаивания поливают на стеклянную или плексиглазовую подложку для получения бесподложечных слоев различной толш,ины от 400 до 1200 мк. Слои высушивают, досушивают при 36 С и запаковывают в соответствуюш,ую упаковку. В данном случае готовые слои облучают на бетатроне выведенным пучком релятивистских электронов с энергией 15 Мэв и подвергают фотообработке по соответстБуюп;ей методике (см. таблицу).

Пример 2. В ядерную эмульсию с уменьшенным содержанием желатины и более высоким значением рП (5,8) в начале второго созревания вводят 7,2%-ный водный раствор натриевой соли диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве на 1 л эмульсии. Затем к эмульсии добавляют растворы химических сенсибилизаторов и подвергают ее второму созреванию при 46 С, а за 30 мин до оптимального времени созревания вводят при перемешивании спиртовой раствор смеси красителей I, а+П, i б+П в соотношении 1 : 1 или 1, а+1, б-|-П в соотношении 1:1:1. Можно также вводить последовательно спиртовой раствор I и спирто-водный (50-75%) раствор II. Эмульсию 30 мин перемешивают при той же температуре, после чего в нее вводят последовательно растворы стабилизатора, пластификатора и дубителя и после некоторого выстаивания производят полив. Далее процесс проводят по примеру 1.

В таблице приведены характеристики фотографических свойств эмульсионных слоев для ядерных исследований, полученных по предлагаемому способу по примерам 1 и 2, а также для сравнения обычных слоев, не содержаш.их красителей, и с красителями I, аI, б и П. Чувствительность слоев выражается числом зерен на 100 мк пробега релятивистского электрона (N), а вуаль - числом зерен фона в объеме Ю сжз (п). I, азтилперхлорат 1-фенил-З-л-диметиламиностирилпиразола, 1,6 - йодметилат 1-фенил-3,5бис- («-диметиламиностирил) пиразола, П-усульфаиропилбетаин 1-фенил-З-я-диметиламиностирилпиразола.

Чувствительность N и зерновой фон п обычной эмульсии без красителя приняты за 100%, а предлагаемых эмульсий - в относительных единицах и контрольным значениям.

Пз таблицы следует, что эмульсии, полученные по предлагаемому способу, согласно примерам 1 и 2, имеют более высокую чувствительность к частицам минимальной ионизации при примерно равной или меньшей вуали, нежели эмульсии, приготовленные известными способами.

Предмет изобретения

1. Способ получения ядерных эмульсий, включаюш,их желатину и галогениды серебра, последовательным проведением физического созревания, отделения твердой фазы, расплавления эмульсии и химического созревания с введением в эмульсию в конце химического созревания сенсибилизаторов, огличающийся тем, что, с целью супераддитивного увеличения чувствительности, применяют смесь сенсибилизаторов строения I и П:

Л 5 R-K,),fl- NIR), ICH ) S0 - п 3 , , „ т-,/ т-,,/ где R -алкил или арил; R и R - алкил; В - водород, алкил, арил или NfR) 2,3 или 4; m -1 или 2; X - анион. 10 б 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических характеристик, в эмульсию перед введением сенсибилизатора веодят анионное поверхностно-активное вещество, например натриевую соль диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, в количестве 50% от веса желатины3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, сенсибилизаторы берут в количестве 0,9-1,2-Ю моль1моль галогенида серебра в виде спиртового или спирто-водного раствора.