Способ получения парафуксина Советский патент 1931 года по МПК C09B11/12 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения парафуксина путем совместного окисления )-диаминодифенил метана с анилином и его солью в присутствии хлорного железа.

С целью получения возможности производить окисление и конденсацию реакционной массы в присутствии активированного древесного угля без применения нитробензола, в предлагаемом способе смесь из р-диаминодифенилметана, анилина И- ег солей с активированным древесным }тлем нагревают в присутствии воздуха и образовавшийся краситель извлекают из плава экстракцией или т. п. известными в технике приемами.

Способ состоит в том, что смесь из анилинового масла, солянокислого анилина, диаминодифенилметана хлорного железа в порошке и активированного угля подвергают в аппарате окислению и конденсации в присутствии воздуха нагреванием до ISO на масляной бане в продолжение 5-8 часов и при постоянном

помешивании. По окончании конденсации реакционную массу разбавляют водой подщелачивают содой и производят водяным паром отгонку избыточного анилина после чего подкисляют ее соляной кислотой, некоторое время нагревают и фильтруют. Фильтрат, содержащий йарафуксин и соли железа, отсаливают поваренной солью и вновь фильтруют. Выделенный при этом парафуксан сушат, а осадок, состоящий из древесного угля и парафуксина, вновь нагревают с водой и некоторым, количеством соляной кислоты и фильтруют горячим. Из полученного фильтрата, содержащего наибольшее количество парафуксина, последний отсаливают поваренной солью и сушат. Осадок, содержащий древесный уголь и адсорбированный парафуксин высушивают и подвергают в третий раз окончательному экстрагированию этиловым или метиловым спиртом или другими органическими рас,творителями. По отгонке растворителя полученный краситель высушивают или же растворяют в незначительном объеме

горячей воды с добавлением соляной кислоты и путем отселки выделяют парафуксин, который отфильтровывают и высушивают.

Примерный количественный состав химических реагентов может быть следующий:

анилиновое масло ... 25 вес. частей диаминодифенилметан . 10 „ „

солянокислый сШИЛИН . 5 „„

хлорное железо порошком5 „ „

активированныйдревес- ,

ный уголь . ф . . . 40 „ „

Предмет патента.

Способ получения парафуксина совместным окислением р-диаминодифенилметана с, анилином и его солью в присутствии хлорного железа, отличающийся тем, что смесь названных игредйентов с активированным древесным углем нагревают в присутствии воздуха и образовавшийся краситель извлекают из освобожденного обычным путем от избыточного анилина плава известными приемами, например экстракцией сначала подкисленной 5ОДОЙ, затем органическими растворителями.