СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ Советский патент 1968 года по МПК C07D319/06 

Изобретение относится к области переработки водного слоя, образующегося при синтезе диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида.

Известен способ выделения различных органических продуктов из водного слоя, заключающийся в том, что водный слой подвергают вакуумной выпарке с последующей подачей образовавшейся при этом кубовой жидкости на стадию синтеза.

С целью снижения потерь диметилдиоксана и формальдегида, в предлагаемом способе водный слой перед выпаркой обрабатывают изобутан-изобутиленовой фракцией, поступающей на синтез диметилдиоксана.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Водный слой после реактора экстрагируется изобутан-изобутиленовой фракцией, которая затем поступает на реакторный блок синтеза диметилдиоксана. Водный слой после экстракции освобождается от основной массы органики до диметилдиоксана и после этого поступает на вакуумную упарку. Верхний погон после упарки направляется по существующей схеме на извлечение формальдегида и остатков диметилдиоксана (если в этом будет необходимость) , а кубовая жидкость возвращается на реакторный блок.

Пример 1. В лабораторный автоклав загружают водную фазу после реакторного блока, изобутан-изобутиленовую фракцию и при 50°С содержимое автоклава перемещивают в течение 30 Л1ин. После отстоя водную фазу сливают в стеклянный выпарной аппарат и лри 100-102°С упаривают жидкость до концентрации серной кислоты 8,5о/о (исходная концентрация 1,8о/о).

Параллельно при этих же условиях упаривают водную фазу без предварительной экстракции изобутан-изобутиленовой фракцией.

Упаренные жидкости сливают в стеклянные пробирки. Жидкость без предварительной экстракции имела черный непрозрачный цвет, с предварительной экстракцией - светло-коричневый прозрачный.

Баланс расхода формальдегида на образование диметилдиоксана в процессе упарки показал, что -в первом случае на образование диметилдиоксана было израсходовано 19,90/0 от исходного количества формальдегида в водной фазе, а без предварительной экстракции 9,56о/о и соответственно на образование смол 18,95 и 29,510/0предварительной экстракции 8,76о/о. В этом случае обе жидкости имели желтый цвет, но образец с предварительной экстракцией был более прозрачен.

Предмет изобретения

Способ выделения различных органических продуктов из водного слоя, образующегося в производстве диметилдиоксана синтезом формальдегида с изобутиленом, в качестве которого используют изобутан-изобутиленовую фракцию, путем вакуумной выпарки водного слоя с пОСледующей подачей образующейся при этом кубовой жидкости на стадию синтеза, отличающийся тем, что, с целью потерь диметилдиоксана и формальдегида, водный слой перед выпаркой обрабатывают изобутан-изобутиленовой фракцией, поступающей на синтез.