СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМБ1Х СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛПИРРОЛИДОНА Советский патент 1968 года по МПК C08F226/10 

Известен способ получения водорастворимых -сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных производных парааминобензойной кислоты путем сополимеризации соответствующих мономеров IB блоке или в растворе при повышеняых температурах в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.

Предложен способ получения сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных кротоноCHrCH CH CO N-NH-CO- N (I) CHj-CH CH-CO-NH-NH-CO- N (Я)

Сополимеризацию проводят в блоке или в растворе в присутствии инициаторов радикальной полимеризации (например, ДИНИЗ) при различном исходном соотнощении мономеров (от 20 : 1 до 1 : 1), температуре 65-80°С,времени полимеризации 1-40 час. Сополимеры выделяют из раствора осаждением диэтиловым эфиром, переосаждают, экстрагируют и сушат. Состав сополимеров определяют на Основании данных элементарного анализа, содержания изониазидагидразида изоникотиiBbix производных гидразида изоникотиноеои кислоты.

Такие сополимеры являются физиологически активными веществами.

В качестве ненасыщенных кротоновых производных применяют азометиновые или амидные производные, изоникотиноилкротонилиденгидразон (I), изоникотиноилкротонилгидразин (II):

новой кислоты (броматометрически) и ИКспектров.

Получены сополимеры с содержанием звеньев кротонового производного гидразида изоникотиновой кислоты от 6 до 38 мол. о/о (содержание изониазида при этом 7-35%); выход до TOf/o, характеристическая вязкость (т)) 0,05-0,52.

этиловом эфире, ароматических и алифатических углеводородах, галоидводородах.

Растворимость сополимеров в воде снижается с увеличением в них количества звеньев кротОНового .производного изониазида.

Пример 1. В ампулу помещают 8,44 г (8,05 мл) винилпирролидона (ВП), 1,56 г изоникотиноилкротонилгидразина (молярное соотношение- ВП к кротоновому производному равно 10: 1), 0,02 г ДИНИЗ (0,2о/о от веса суммы мономеров) и 5 мл метилового спирта. Сополимеризацию проводят при 65°С в течение 5 час-. Сополимер растворяют в метаноле и осаждают диэтиловым эфиром. После этого проводят .переосаждение из метанольного раствора, экстракцию эфиром и сушат. Выход вещества 47% от взятого количества мономеров. Сополимер растворим в воде, т в воде 0,52. При броматометрическом одределении содержание изониазида в препарате составляет 12,6о/о. Содержание звеньев изоникотиноилкротонилгидразина 18,7 вес. о/о (11,1 мол. %).

Присутствие изоникотиноилкротонилгидразина в полимерной цепи подтверждено ИКспектрами (наличие поглощения в области 3200 , характерного для валентных колебаний NH).

Пример 2. В ампулу.помещают 4,1991 г (4 мл) винилпирролидона, 0,7162 г изоникотиноилкротонилиденгидразона (молярное соотношение ВП к кротоновому производному

равно 10:1), 0,0489 г ДИНИЗ (1% от веса сОМономеров) и 10 мл этанола. Сополимеризацию проводят при 80°С в течение 40 час. Не вошедший в реакцию мономер изоникотиноилкротонилиденгидразона отфильтровывают. Затем из спиртового раствора осаждают диэтиловыМ эфиром сополимер. Очищают препарат переосаждением, экстракцией эфиром и сушат.

Выход сополимера 2о/о. Он растворим в воде. При броматометричеоком определении содержание изониазида в сополимере составляет 22,1%. Содержание звеньев изоникотиноилкротонйЛиденгидразона 30,5 вес. о/ (20,5 мол.

о/о). Наличие изоникотиноилкротонилиденгидразона в полимерной цепи подтверждается ИК-спектрами (наличие поглощения в области 1550 характерного для изониазида).

Предмет изобретения

Способ получения водорастворимых сополимеров винилпирролидона и ненасыщенных соединений путем сополимеризации соответствующих мономеров IB блоке или в растворе при нагревании в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента физиологически активных .полимеров, в качестве ненасыщенного соединения применяют кротоновое производное гидразида изоникотиновой кислоты.