СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1973 года по МПК C08F226/10 

1

Изобретение относится к получению водорастворимых физиологически активных полимеров.

Известен способ получения водорастворимых физиологически активных полимеров радикальной сополимеризацией N-винилпирролидопа с непредельным производным гидразида изоникотиповой кислоты (ГИНК) - изоникотиноилкротон или денгидразоном

СНзСН СН-СЧ-N-NHCp

(ИНКГ) в присутствии инициатора радикальной полимеризации.

С целью повышения выхода водорастворимых полимеров, получаемых сополимеризацией N-винилпирролидона с непредельными нроизводными ГИНК, и увеличения содержания в них остатков основного противотуберкулезного вещества ГИНК предлагают в качестве сомономера применять изоникотиноилакрилиденгидразон

С;Н2 С Н-С Н-ТЯ-ЫНСО/ N (ИНАГ)

Сополимеризацию N-винилпирролидона с ИНАГ проводят в блоке или растворе в присутствии инициатора радикальной полимеризации, например, в присутствии дипитрила

азоизомасляной кислоты при 65-80°С в течение 5-20 час. Сополимеры выделяют из раствора высаживанием серным эфиром и очищают переосаждением и экстракцией серным эфиром. При соотнощении N-винилпирролидон

и ИНАГ от 20 до 4 получают водорастворимые сонолимеры, содержащие 14-79 мол. % (20-85 вес. %) звеньев ИНАГ. Содержание ГИНК при этом 16-67%. Выход сополимеров достигает 29%, в то

время как в случае применения ИНКГ выход водорастворимых сополимеров, содержащих остатки ГИНК, ие превыщает 6%. Другим преимуществом сополимеров на основе ИНАГ перед сополимерами на основе ИНКГ

является большее содержание в них основного нротивотуберкулезного вещества (ГИНК) ДО 67% вместо 20% за счет более благоприятного соотношения констант сополимеризации мономеров.

Сополимеры N-винилпирролидона и ИНАГ представляют собой бесцветные порошкообразные вещества, растворимые в воде, низших алифатических спиртах, диоксане, ацетоне, хлорированных углеводородах, уксусной кислоте и не растворимые в серном эфире, петролейном эфире и ароматических углеводородах. Характеристическая вязкость водных растворов сололимеров При 20°С ,05-0,1.

Пример. В стеклянную ампулу помещают 6,34 г N-винилпирролидона, 1,045 г ИНАГ (молярное соотношение мономеров ИНАГ: ) и 0,1468 г динитрила азоизомасляиой кислоты. Ампулу запаивают и нагревают 20 час при 80°С. Полученный сополимер дважды переосаждают серным эфиром .из этанольно го раствора, экстрагируют серным эфиром и высушивают. Выход .вешест ва 16% от суммарного веса мономеров.

Характеристическая вязкость водного раствора сополимера при 20°С ,05. Содержание ГИНКв препарате по данным броматометрического анализа составляет 48,3%, что соответствует содержанию звеньев ИПАГ 61 4 вес. % (50,3 мол. %).

Предмет изобретения

Способ получения водорастворимых полимеров радикальной сополимеризацией непредельных производных гидразида изоникотиновой кислоты с N-вицилпирролидоном, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода водорастворимых полимеров и увеличения содержания в них остатков гидразида изоникотиновой кислоты, при сополимеризации в качестве непредельного производного гидразида

изоникотиновой кислоты применяют изоникотиноилакрилиденгидразон.