СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ДИВИНИЛБЕНЗОЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C7/20 C07C15/44 

Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации дивинилбензола.

Известно ингибирование полимеризации дивинилбензола путем введения гидрохинона в качестве ингибитора. Однако при этом гидрохинон является малоэффективным ингибитором Процесса полимеризации дивинилбензола. При получении технического 40-50о/о-ного дивинилбензола путем вакуумной ректификации печного масла при температуре 90- 100°С в присутствии гидрохинона образуется 10-153/0 полимера, т. е. происходят потери дивинилбензола.

Для повышения эффективности ингибитора применяют комплекс однохлористой меди с 1,3- и 1,4-дивинилбензолом.

Ири выдержке печного масла с 0,1-5% вышеуказанного комплекса в течение 40 час при 100°С полимер не образуется.

Комплексы однохлористой меди с 1,3- и 1,4дивинилбензолом слаборастворимы в печном масле и представляют собой очень твердую массу. Для того чтобы комплекс не образовал твердого комка, последний получают в присутствии асбестового волокна. После отгонки дивинилбензола в перегонном кубе остается в смеси с асбестом комплекс, который пригоден для употребления вновь.

Однохлористую медь, взятую в количестве 0,1-5о/о от веса печного масла, смешивают с равным по весу количеством асбестового волокна и вносят в перегонный куб, куда затем добавляют печное масло. При температуре 15-25°С выдерживают в течение 20 мин для образования комплекса или вносят готовый комплекс, полученный в отдельном реакторе смешением однохлористой меди и дивинилбензола с последующим отсасыванием и измельчением комплекса. При этом образуется л елтый комплекс однохлористой меди с 1,4- и 1,3-ди1винилбензолом. Добавляют печное масло или фракцию технического дивинилбензола и смесь ректифицируют в вакууме. После полной отгонки дивинилбензола жидкие примеси сливают и в куб вновь заливают печное масло.

Пример 1. Печное .масло, содержащее 14,4% изомеров дивинилбензола (ДВБ),отмытое от ингибитора, смешивают с 0,1-So/o однохлористой меди и таким же количеством асбестового волокна и оставляют стоять при 20°С

в течение 20 мин. При этом образуется желтый комплекс однохлористой меди с 1,3- и 1,4дивинилбензолом, равномерно распределенный в массе асбеста. Смесь помещают в колбу с обратным холодильником и ставят на

Через 40 час проба при добавлении метанола полимера не показывает.

Одновременно ставят еще две колбы (одну с исходным печным маслом, содержащим ингибитор-гидрохинон, другую с отмытым от ингибитора печным маслом). Пробы из обеих колб уже через 2 час после начала выдержки показывают наличие полимера: через 10- 11 час печное масло в обеих колбах полностью превращается в твердый нерастворимый полимер.

Пример 2. Процесс проводят как описано в примере 1, но с добавлением 40% дивинилбензола, еще более склонного к полимеризации.

Исходный продукт, не содержащий органического ингибитора, начинает образование полимера уже через 30 мин, а через 3,5 час представляется сплощной твердый полимер. Исходный продукт с предлагаемым комплексом в качестве ингибитора через 25 час дает лищь следы полимера.

Предмет изобретения

Способ ингибирования .полимеризации дивинилбензола путем введения ингибиторов, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности ингибитора, в качестве последнего применяют комплекс однохлористой меди с 1,3- и 1,4-дивинилбензолом.