СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЛХЛОРСИЛАНОВ::-••::ССЮЗНАЯ J^>&:;^:^-TUM:^4FCItti=::-:й,Л1-1СТЕКА I Советский патент 1971 года по МПК C07F7/16 C07F7/16 

Изобретение относится к области получения органилхлорсиланов обпдей формулы RiRCiCl2, где R и R - алкил, арил или водород, возможно R R. Эти соединения являются основными мономерами, используемыми для Получения целого ряда ценных полимерных кре.мнийорганических материалов.

Известен способ получения органилхлорсиланов взаимодействием кремнемедных контактных масс с хлористым органилом в смеон с органилтрихлорсиланом или неорганическими хлорсиланами в присутствии в качестве активатора хлористого цинка.

Недостатко.м такого способа является невысокая общая или избирательная активность контактных масс ирн длительном проведении синтеза и нестабильность процесса к изменению температур.

Цель изобретения - создание способа получения органилхлорсиланов, лишенного указанных недостатков.

Для этого в качестве активатора контактных масс предлагается использовать соли калия в количестве 0,1-25% от веса контактной массы или их смеси. При этом процесс ведут при 250-450°С.

ность процесса при колебаниях тем-ператур от 330 до 410°С и выше, технологичность процесса, поскольку вводимые соли негигроскопичны и удобпы для применения их в непрерывных процессах.

Пример 1. В стеклянный реактор, представляюш,ий собой U-образную трубку диа.метром 25 мм, загружают 25 г -порошкообразной кремнемедной контактной массы, активированной 16% хлористого калия и сушат ее в токе азота при температуре синтеза. Затем пропускают хлористый метил с добавкой метилтрихлорсилана.

За 9 час синтеза при 410°С образуется 39,8 г смес-и метилхлороиланов следующего состава, %:

Диметн.чдихлорсилан96,3

Тр п.метил.ч лор сил ан2,8

Метилдихлорсилан0,9

Пример 2. В условиях примера 1 контактную массу активируют 4% йодистого калия. За 9 час ситеэа при 370°С образуется 32,7 г смеси .метилхлорсиланов следующего состава, %:

Диметилдихлорсклан95,2

Триметилхлорсилан2,3 За 9 час синтеза при 370°С образуется 33,8 г смеси метилхлорсиланов следующего состава. %: Диметилдихлорсилан96,0 Метилдихлорсилан2,9 Диметилхлорсилан1,1 Пример 4. В условиях примера 1 контактную массу активируют 4% бромистого калия. За 9 час синтеза при 330°С образуется 30,8 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %: Диметилдихлорсилан96,8 Метилдихлорсилан2,1 Диметилхлорсилан1,1 Пример 5. В условиях примера 1 контактную массу активируют 2% хлористого калия и 1% бромистого калия. Пропускают хлористый метил с добавкой трихлорсилана. За 9 час синтеза при 330°С образуется 43,58 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %: Диметилдихлорсилан Метилтрихлорсилан 2,4 Триметилхлорсилан 10,1 Метилдихлорсилан Четыреххлористый кремний 65% трихлорсилана метилируют. : Пример 6. В условиях примера 1 кон; тактную массу активируют 6% хлористого ка,ЛИЯ и 4% йодистого калия. Пропускают хло ристый метил с добавкой четыреххлористого ., кремния. образуется За 9 час -синтеза при 370°С 45,8 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %: Диметилдихлорсилан Метилтрихлорсилан Триметилхлорсилан Метилдихлорсилан 30% четыреххлористого кремния метили руют. Пример 7. В условиях примера 1 контактную массу активируют 8% хлористого «алия. Пропускают хлористый метил с добавкой четыреххлористого кремния. За 9 час синтеза -при 330°С образовывается 31,3 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %: Диметилдихлорсилан Метилтрихлорсилан Триметилхлорсилан Метнлдихлорсилан 25% четыреххлористого кремния метилируют. |Пример 8. В условиях примера 1 контактную массу активируют 0,5% хлористого калия. Пропускают хлористый этил с добавкой четыреххлористого кремния. За 8 час синтеза при 370°С образуется 34,4 г смеси этилхлорсиланов следующего состава, %: Этилдихлорсилан52 Этилтрихлорсилан27,2 Диэтилдихлорсилан20,9 12% четыреххлористого кремния этилируют. Предмет изобретения 1.Способ получения органилхлорсиланов взаимодействием хлористого органила или смеси хлористых органилов с кремнемедной контактной массой в присутствии активатора и органилтрихлорсилана или неорганических хлороиланов, отличающийся тем, что, с целью повыщения активности контактной массы и стабилизации процесса, в качестве активатора используют соли калия или их смеси. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли калия вводят в количестве 0,1-25% от веса контактной массы. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 250-450°С.