СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВОДОРОДСОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ И ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАПА Советский патент 1968 года по МПК C07F7/16 

Известен способ |Получения смеси водородсодержащих метилхлорсиланов и диметилдихлорсилана из хлористого метила и кремнемедной контактной массы при температуре 320-380°С и давлении до 6 атм с введением в зону реакции водорода или хлористого водорода.

С целью упрощения способа и повышения выхода водородсодержащих метилхлорсиланов, предложено пропускать хлористый метил с такой скоростью, при которой глубина прев ащения его составляет 30-90%. Для смягчения температурного режима в качестве хладагента смешения вводят метилтрихлорсилан, подаваемый в количестве до 25-30% от веса хлористого метила.

Пример 1. Через 160 г смешанной контактной массы (кремний : медь 90 : 10), загруженной в реактор с механической мешалкой и активированной при 400°С, в течение 40 час пропускают сухой хлористый метил при температуре в реакторе 340°С и давлении 1 ат с удельной массовой скоростью 63 г/час хлористого метила на 1000 г первоначально загруженной контактной массы.

В этих условиях глубина превращения хлорисгого метила за один проход через реактор составляет 75%; содержание водородсодержащих метилхлорсиланов в продуктах синтеза и выход за -проход составляют соответственно

27.5 и 20,5%, а диметилдихлорсилана 37,5 и 27,5%.

Пример 2. В тех же условиях, но при давлении 3 от и удельной массовой скорости ПО г/час хлорпстсго метила на 1000 г контактной массы, глубина превращения за один проход составляет 68,0%, содерл ание и выход водородсодержащих метилхлорспланов соответственно 25,0 и 17,0%, а диметилдихлорсплана 39,0 i 26,0%.

Пример 3. В том же реакторе при температуре 350°С, давлении 1 ат, но при загрузке сплавной контактной массы и удельной массовой скорости 213 г/час хлористого метила на 1000 г контактной массы, глубина превращения хлористого метила достигает 71,0%, содерл ание и выход водородсодержащих метилхлорспланов соответственно 20,0 п 14,0%, а димегилдихлорсплана 52,0 и 37,0%.

Пример 4. В том же реакторе при давлении 1 атм, температуре 350°С смесь хлористого метила с 30% метилтрпхлорсплана пропускают через смешанную контактную массу с удельной массовой скоростью 55 г/час хлористого метила или 70 г/час смеси на 1000 г контактной массы. В этих условиях глубина превращения хлористого метила составляет 0,80%; содержание и выход водородсодержащих метилхлорсиланов соответственно 30 и 24%, диметилдихлорсилана 45 и 32%, а метилтрихлорсилана - на уровне обычного или несколько ниже.

Предмет изобретения

1. Способ получения смеси водородсодержащих метилхлорсиланов и диметилдихлорсилана из хлористого метила и кремнемедной контактной массы при температуре 320-380°С и давлении до 6 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода водородсодерл а

щих метилхлорсиланов и упрощения способа, хлористый метил нропускают с такой массовой скоростью, при которой глубина превращения его составляет 30-90%.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью смягчения температурного режима, вводят метилтрихлорсилан в качестве хладагента с.мешения.

3.Способ по п. 2, отличающийся тем, что метилтрихлорсилана берут в количестве до 25-30%.