СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТОКСИНАФТОИЛЕНДИБЕНЗИМИДАЗОЛА Советский патент 1968 года по МПК C07D235/20 

li

Даниое изобретение относится к области получения вещества, которое может быть использовано для крашения каирона ,в массе в коричневый цвет, а также для печати по целлюлозным волокнам и для гладкого крашения.

Известен и внедрен в промышленность способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола омылением 3-|Нитро-4-ацетаминофенетола до З-нитро-4-аминофенетола с последующим восстановлением последнего до 3,4диаминофенетола сернистым натрием и конденсацией 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетрака рбоновой кислотой в среде 1,5%-ной серной :КИ|Слоты. Целевой продукт выделяют известным способом, например фильтрацией. Выход конечного продукта 92% от теоретического, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту. Способ стадийный, выход целевого продукта недостаточно высокий.

С целью упрощения технологии, а также для повышения выхода целевого продукта Предлагается способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола - продукта конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракарбонавой кислоты с З нитро-4-аминофенетолом или с 3-Нитро-4ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя - металлического порошка е среде раз.бавленной серной кислоты с последующим

Ёыделением целевого продукта известным методам, например фильтрацией. Выход целевого продукта 98-99%, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбонавую кислоту.

Пример 1. 484 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-4-аминофенетола, 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 43 г цинковой пыли нагревают сначала до 95-100°С и выдерживают 1 час, затем - до 160-170°С и выдерживают 6-8 час, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют. Осадок промывают до нейтральной реакции. Получают 47-47,5 г целевого продукта.

Пример 2. 49,44 г 3-нитро-4-ацета1Минофенетола, 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 120°С, выдержи1Бают 1 час, охлаждают до 60-90°С, выливают на 400 з воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, загружают 43 г цинковой пыли, выдерживают при 95-100°С 1 час, затем нагревают до 160-170°С и выдерживают 6-8 час, после чего реакционную массу охлаждают и фильтруют. Осадок промывают до нейтральной реакции. Получают 46,5-47,5 2 целевого продукта.

БОЙ КИСЛОТЫ и 3-нитро-4-а:минофенетола или З-нигро-4-ацетаминофенетола с применением конденсации в среде разбавленной серной кислоты и выделением целевого продукта, например фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и

увеличения выхода целевого продукта, конденсацию 1,4,5,8-нафталинтетракарбоно1ВОй кислоты с З-нитро-4-амииофенетолом или с З-нитро-4-ацетаминофенетолом ведут в присутствии восстановителя - Л1еталличвского порошка.