СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C09B57/12 

ДИЭТОКСИНАФТОИЛЕНДИБЕНЗИМИДАЗОЛА-КРАСИТЕЛЯ КАПРОЗОЛЯ КОРИЧНЕВОГО 4К

1

Изобретение относится к получению красителей, в частности к способу получения диэтоксинафтоилендибензимидазола - капрозоля коричневого 4К, который применяется для крашения капрона в массе, а также для печати по целлюлозным волокнам и для гладкого крашения.

Известен способ получения диэтоксинафтоилендибензимидазола - красителя капрозоля коричневого 4К путем .конденсации 1,4,5,8нафтоилентетракарбоновой кислоты с 3-нитро-4-аминофенетолом или З-нитро-4-ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя - цинковый пыли в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 98-99%.

Однако при этом образуется большое количество труд,ноут,илизируемых цииксодержащих сточных вод. Схема очистки сложная, состоящая из нескольких стадий, что требует дополнительного оборудования, усложняя тем самым весь технологический процесс.

Для упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предложено конденсацию проводить в присутствии восстановителя - фенилгидразина.

Пример I. 485 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-4-аминофенетола, 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина нагревают с прямым

холодильником до 100° С, затем до 150- 170° С и при этой температуре дают выдержку в течение 6-8 час. После этого реакционную массу охлаждают, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции. Получают 47,0-47,5 г (98-99%) диэтоксинафтоилендибензимпдазола.

Пример 2. 49,44 г З-нитро-4-ацетаминофенетола, 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 60-120° С, выливают на 400 г воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина, нагревают до 95-100° С, затем до 150- 170° С и выдерживают при этой температуре в течение 6-8 час. Осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции водой. Получают 47-47,5 г (98-99 %) диэтоксинафтоилендибензимидазола.

Пример 3. 49,44 г 3-нитро-ацетаминофенетола, 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 120° С, выдерживают в течение 1 часа, охлаждают до 60-90° С, выливают на 400 г воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина, нагревают до 95-100° С, затем до 150-170° С и выдерживают при этой температуре в течение 6-8 час. Осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. Получают 46,5-47,5 г (98-99%) диэтоксинафтоилендибензимидазола. 34

Предмет изобретениялом в присутствии восстановителя в среде

Способ иолучения диэтоксинафтоиленди-выделением целевого иродукта известными

бензимидазола - красителя капрозоля корич-способами, отличающийся тем, что, с целью

невого 4К путем конденсации 1,4,5,8-нафта-5 упрощения технологического процгсса и оздолинтетракарбоновой кислоты с З-нитро-4-ами-ровления условий труда, в качестве восстанонофенетолом или З-питро-4-ацетаминофенето-вителя применяют фенилгидразин.

386967

разбавленной серной кислоты с носледующим