СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВСТИРОЛА Советский патент 1968 года по МПК C08F12/08 C08F4/34 

Известный способ получения полимеров и сополимеров стирола состоит в водносуспензионной полимеризации стирола или сополимеризации его с виниловыми мономерами в присутствии смеси перекисных инициаторов с различными температурами распада, входящими в температурный режим процесса полимеризации, типа смеси перекиси бензоила и гидроперекиси третбутила. Однако при этом полимеризацию необходимо проводить так, чтобы каждый из применяемых инициаторов проявлял свое действие в соответствующей ему области активации, т. е. при нескольких температурных интервалах, причем они должны быть определенной длительности.

Предлагаемый способ, предусматривающий применение в качестве инициатора с высокой температурой распада перекиси окиси мезитила, позволяет проводить процесс полимеризации при постоянной температуре (70-90°С) ниже температуры распада перекиси окиси мезитила (95-98°С). Неиспользованная в процессе полимеризации перекись окиси мезитила вызывает полимеризацию остатков мономера в процессе термопластичной переработки полимера при температуре выше 100°С н тем самым обеспечивает минимальное его содержание в полученных после переработки изделиях (порядка 0,1-0,2%).

температурой распада могут быть использованы перекись бензоила или лаурила.

Пример 1. Смесь из 2000 г воды, 20 г гидрата окиси магния, 4000 г стирола, 8 г перекиси бензоила и 1,2 г окиси-перекиси мезитила помещают в стеклянную колбу емкостью10 л механической мешалкой, термометром и обратным холодильником и выдерживают в ней при 85°С в течение 10 час при перемешивании. Гидрат окиси магния получают высаживанием из раствора, содержащего 41,5 г сернокислого магния и 24,8 г гидрата окиси натрия. Затем добавляют смесь, состоящую из 75 г концентрированной серной кислоты и

20 cMi 1Э/о-ного водного раствора натриевой соли алкилсульфокислоты. После непродолжительного перемешивания выпавший в осадок гидрата ОКиси магния переходит в раствор. Образующийся «бусиночный полимеризат отсасывают, промывают и высушивают. Полученный продукт содержит наряду с остаточным содержанием моностирола в количестве 2-5% еще и активатор-окись-перекись мезитила. В силу этого после последующей термопластической обработки прутковое изделие или же гранулированный продукт будет содержать остаточный мономер в количестве, меньшем 0,2%, в большинстве случаев даже меньше 0,1о/оботка подразумевается, например, экструзия при температурах от 170 до 210°С внутри машины или переработка по методу литья под давлением, при которых масса продукта подвергается нагреванию до 190- 210°С в течение 10 мин.

П р и м е р 2. В колбе с мешалкой, описанной в примере 1, полимеризуют, как в примере 1, смесь из 2000 г воды, 2,5 см 1,5%-ного водного раствора натриевой соли алкилсульфокислоты, 12,8 г фосфата кальция, 4000 г стирола, 14 г перекиси бензоила и 1,2 г окисиперекиси мезитила. Фосфат кальция получают осаждением из раствора, содержаш,его 13,4 г тринатрийфосфата, 16 г хлористого кальция и 0,47 г карбоната натрия, при 85°С. В результате последуюшей обработки продукт приобретает такие же свойства, как и в примере 1.

Пример 3. В 4000 частей воды растворяют 0,005 вес. 0/0 натриевой соли алкилсульфокислоты и диспергируют 0,8 вес. % ш,авелевокислого кальция, полученного взаимодействием вычисленных количеств щавелевой кислоты, гидрата окиси натрия и хлористого кальция. К водной фазе добавляют при перемешивании смесь 2800 частей стирола и 1200 частей нитрила акриловой кислоты. В полученной смеси растворяют 0,25 вес. % нитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 0,1о/о диизопропилксантогендисульфида и 0,036% окисиперекиси мезитила. Температура полимеризации 76-80°С, продолжительность полимеризации около 4 час. Свойства продукта такие же, что и в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения полимеров и сополимеров стирола водносуспензионной полимеризацией стирола или сополимеризации его с виниловыми мономерами в присутствии смеси перекисных инициаторов с различными температурами распада, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса полимеризации и

получения полимеров, содержащих после термопластичной переработки минимальное количество остаточного мономера, в качестве перекисного инициатора с высокой температурой распада применяют перекись окиси мезитила.