Способ приготовления хромомолибденовогоКАТАлизАТОРА для ОКиСлЕНия МЕТАНОлА ВфОРМАльдЕгид Советский патент 1981 года по МПК B01J37/02 B01J23/24 

Изобретение относится к области производства катализатора для окисления метанола в формальдегид. Известен способ приготовления катализатора для окисления метанола в формальдегид, состоящего из окисло железа, молибдена и хрома путем взаимодействия твердых кристаллических нитратов соответствующих Металлов. в присутствии такого количества воды которое необходимо для образования концентрированных растворов кристаллических веществ при 150°С l . Известен также способ приготовления хромомолибденового катализатора для окисления метанола в формальд гид путем пропитки носителя, например силикагеля или корунда, смешанным раствором нитрата хрома и гептамолибдата аммония с последуквдей сушкой и прокаливанием катализаторной массы 2J . Наиболее близким к изобретению является способ приготовления хромомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид на вод ных растворов нитрата хрома и гептамолибдата аммония путем сливания этих растворов и выпаривания с последующим прокаливанием сухой ката ,лизаторной массы при 500-600°С в течение 4 ч З . Полученный катализатор имеет большую химическую устойчивость, обладает высокой активностью и селективностью, однако обладает малой механической прочностью, не превышаквдей 10 кг/см на раздавливаниепо торцу. Кроме того, полученный порошок плохо формуется в гранулы. Цель изобретения - получение катализатора, обладающего повышенной механической прочностью. Указанная цель доститается. тем,, что водные растворы нитрата хрома и гептамолибдата аммония соосаждают в присутствии раствора амлиака при рН в конце соосажления 5-6 с последующей пролывкой, фильтрацией, грануляцией полученного осадка и прокаливанием катализаторной массы. При соосажцении получают массу легко фсфмуемую в гранулы, которае после прокаливания имеют удельную поверхностьоколо 6 м /г, высокую кюханическую прочность, активность и селективность. Пример. Состав катализатора: 78,2% МоО и 21,8% Cr,Og. К 60 г (m)f М070244Н2.0 в 200 МП

«л. k

«. воды добавляют 29 мл 21%-ного раствора NH40H. Растворяют 68,2 г Сг (N0/j)a 200 мл воды, второй раствор приливают к первому при не1ферывном перемешивании, в конце Осаждения рН 5-6. Зеленый осадок выдерживают в маточнике 2-3 ч и фильтруют. Содержание Мо и Сг в маточнике составляет 0,18 и 0,08 г/л, соответственно. Зелешлй осадок ,. 250 мл дистиллированной вода, влс1жность ос ка после промывки 65,4%. Осадок фильтруют двумя порциями (на разных фильтрах) с перерывами между ними в 1 ч. В одном случае осадок в маточ нике находится 2 ч, в другом 3 ч. После отждтия первого осещка влажность была 30%, после отжатия второго - 45%. Далее оба осадка переносят в месильную машину и перемешивают. Через 20 мин смесь переносят в шприц и вьщавливаю через фильеру с диаметром отверстия 3,5 мм. Колбаски выдерживают на воздухе 16 ч, разрезают на грачулы длиной 3,5 NBi. Гранулы помещают в муфельную печь, поднимают температуру от кЪмнатной до , вычеркивают при этой температуре 4 ч, охлаждают и выгружают гранулы серо-сиреневого цвета с диаметром 2,8 лай. Удельная поверхность гранулы 6,3 , прочность на раздавливание по образующей 22, 2 кг/см, по торцу 60-70 , кажущаяся плотность 1,6 г/мл, общий объем пор 0,32 , преобладающий радиус пор 2300 А. В условиях полного перемешивания (диаметр зерен 2,8 мм) при

.. . /

615626 и начальной концентрации метанола в воздухе 3,4 % при общей степени преврсццения спирта 81,6%, скорость окисления метанола на этом катализаторе составляет 4,35 мкм-моль/мл-с, а скорость окисления формальдегида 0,51 мкм-моль/мкм-с. В условиях полного перемешивания (диаметр зерен 0,5-1,0) при 300°С и начальной концентрации метанола в воздухе 3,4% при общей степени превращения спирта 7Ь,8% избирательность по формальдегиду составляет 97,6%. Формула изобретения Способ приготовления хромомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид из водных растворов гептамолибдата аммония и нитрата хрома, включающий прокаливание при температуре ЬОО-бОО с, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной механической прочностью, раствор соосаждают в присутствии раствора аммиака При рН в конце соосгокдения 5-6 с последующей прокивкой, фильтрацией и грануляцией полученного осадка. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1.Патент СССР № 504457, кл. В 01 J 11/36, 1970. 2.Авторское свидетельство СССР 452133, кл. В 01 J 11/32, 1972.. 3.Авторское свидетельство СССР № 408504, кл. 3 01 J 23/26, 1971.