СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ Советский патент 1968 года по МПК C08G69/08 C08G69/10 D01F6/60 D01F6/68 

Известен снособ получения смолы на основе а.шноэнантовой кислоты путем поликонденсации ее.

Для получения стабильной и высококачественной смолы предложено поликонденсацию проводить в автоклавах при температуре 250-300°С ,в течение 3-8 час под давлением 14-50 ати в начале пропесса и затем при атмосферном давлении с Введением стабилизатора молекулярного веса, иля при 240- 310°С в течение 10-48 час в аппаратах непрерывной поликонденсации. Такое отличие позволяет получать ста-бильную и высококачественную смолу.

Пиже приводятся примеры получения смолы «энант по Предлагаемому способу.

Пример 1. Аминоэнантовую кислогу с т. пл. 193-193,5°С, перманганатным числом более 90 мин, в количестве 4 кг растворяют в 4 уг дистиллированной воды при нагревании до 90-95°С. В раствор добавляют адипиновую кислоту IB количестве от 4 до 20 г, и дополнительно перемешивают до полного растворения адипиновой кислоты. Затем раствор загружают в автоклав емкостью 16 л, предварительно нагретый до 80°С, продувают азотом и при закрытых кранах нач инают быстрый Подъем температуры до 257-1-1°С и давления до 12 ати. Постоянство давления поддерживают периодическим спуском водяных иаров

в процессе нагревания автоклава. По истечении 3-4 час, когда в автоклаве повысится температура до 257°С, начинают медленный спуск давления в течение 2 час. При атмосферном давлении повышают температуру до и выдерживают расплав в течение 4 час в атмосфере азота.

Полученную смолу давлением азота 4 ати выпрядают в воду в виде ленты из автоклава и превращают в крошку на резательном станке.

В зависимости от количества добавленной адипиновой кислоты получают смолу с различным молекулярным весом, характеризуе.мым удельной вязкостью 0,5э/о раствора полимера в крезоле. В таблице приведена зависимость удельной вязкости полимера от количества адипиновой кислоты.

20

Количество аднпиновоп кислоты.

, уд.

г.о.ии.мера

2,10

0,05

5

0,1 1,81

0,15 1,22

0,20 0,90 0,80 0,74 0,60

Пример 2. 70 кг аминоэнантовой кислоты растворяют iB 42 л воды в аппарате с мсшалгкой при , в горячий раствор добавляют 210 г адипиновой кислоты и дополнительно раствор перемешивают в течение 5 мин с помощью мешалки в атмосфере азота.

Предварительно в специальном бачке емкостью 5 л над автоклавом готовят суспензию 315 г М,Ы-ди-р,р-нафтил-пара-фениленд.иамина в 3 л воды. Водный раствор аминоэнантовой кислоты давлением азота 3 ати быстро передавливают в автоклав емкостью 200 л через бачок с суспензией термостабилизатора; при этом суспензия механически увлекается горячим раствором. Попадая в нагретый до 230°С автоклав, водный раствор кипит и добавка равномерно распределяется в растворе. Пары воды при передавл.ивании попадают в i-идрозатвор.

Получают смолу, окрашенную в серо-зеленоватый цвет. После сушки смолы при 120°С и вакууме 1-2 мм рт. ст. в течение 36 час прядут волокно из крошки через расплав. Температура прядения термостабилизованной смолы -на 5-7°С выше обычной смолы с тем /КС .молекулярным весом.

Предмет изобретения

Способ получения смолы на основе аминоэнаитовой кислоты путем поликонденсации ее, отличающийся тем, что, с целью получения стабильной ,и высококачественной смолы, полкконденсацию проводят при температуре

250-300°С в течение 3-8 час под давлением 14-50 ати в начале процесса и затем при атмосферно.м давлении с введением стабилизатора молекулярного веса в автоклава.х или при 240-310°С в течение 10-48 час в аппаратах непрерывной поликонденсацип.