СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЛЛИЛОКСИМЕТИЛ)- ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/30 

Изобретение касается способа получения ,бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты. Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис-(оксиметил)-фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при нагревании до 70°С.

Метод синтеза нового фосфорсодержащего мономера бис- (аллилоксиметил) -фосфиновой кислоты прост и может найти применение для получения фосфорсодержащих полимеров сшитой структуры, имеющих кислотную группу у атома фосфора.

Пример. 90 г (0,71 моль) бис-(оксиметил)-фосфиновой кислоты и 85,7 г (2,14 моль} едкого натра растворяются в 300 мл воды. К полученному раствору приливают 224 г (1,85 моль) бромистого аллила и смесь нагревают при перемешивании и температуре 70°С до нейтральной реакции (около 4 час). От реакционной смеси отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют эфиром.

Затем водный слой подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. Образующийся при этом верхний слой, представляющий собой в основном бис-(аллилоксиметил)фосфиновую кислоту, отделяют, а водный после фильтрования от выпавщих солей экстрагируют эфиром. Верхний слой и эфирный экстракт объединяют, эфир и легкокипящие продукты отгоняют в вакууме, при этом выпадает осадок.

После фильтрации от осадка получается 94 г (64%) сырой бис-(аллилоксиметил)-фосфиновой кислоты. Продукт очищают на установке для пленочной разгонки в , вакууме мм рт. ст. и температуре спирали 250°С. При этих условиях отогнано из сырого продукта 84 г бис-(аллилоксиметил)-фосфиновой кислоты со следующими показателями:

к. ч. 278 мг КОН/г;

бр. ч. 1469 мг

Bi-2/s; По 1,4790; df 1,1535; 15,73; MR 50,69; Р С 44,90; Н 7,31.

Вычислено для С8Н1зР04Р-2: к. ч. 271; бр. ч. 1,52; MR 51,12; Р 15,02; С 46,59; К 7,33.

Предмет изобретения

1.Способ получения бис-(аллилоксиметил)фосфиновой кислоты, отличающийся тем, что бис-(оксиметил)-фосфииовую кислоту подвергают взаимодействию с бромистым аллилом при нагревании в присутствии щелочи.