Изобретение касается способа получения ,бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты. Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.
Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис-(оксиметил)-фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при нагревании до 70°С.
Метод синтеза нового фосфорсодержащего мономера бис- (аллилоксиметил) -фосфиновой кислоты прост и может найти применение для получения фосфорсодержащих полимеров сшитой структуры, имеющих кислотную группу у атома фосфора.
Пример. 90 г (0,71 моль) бис-(оксиметил)-фосфиновой кислоты и 85,7 г (2,14 моль} едкого натра растворяются в 300 мл воды. К полученному раствору приливают 224 г (1,85 моль) бромистого аллила и смесь нагревают при перемешивании и температуре 70°С до нейтральной реакции (около 4 час). От реакционной смеси отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют эфиром.
Затем водный слой подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. Образующийся при этом верхний слой, представляющий собой в основном бис-(аллилоксиметил)фосфиновую кислоту, отделяют, а водный после фильтрования от выпавщих солей экстрагируют эфиром. Верхний слой и эфирный экстракт объединяют, эфир и легкокипящие продукты отгоняют в вакууме, при этом выпадает осадок.
После фильтрации от осадка получается 94 г (64%) сырой бис-(аллилоксиметил)-фосфиновой кислоты. Продукт очищают на установке для пленочной разгонки в , вакууме мм рт. ст. и температуре спирали 250°С. При этих условиях отогнано из сырого продукта 84 г бис-(аллилоксиметил)-фосфиновой кислоты со следующими показателями:
к. ч. 278 мг КОН/г;
бр. ч. 1469 мг
Bi-2/s; По 1,4790; df 1,1535; 15,73; MR 50,69; Р С 44,90; Н 7,31.
Вычислено для С8Н1зР04Р-2: к. ч. 271; бр. ч. 1,52; MR 51,12; Р 15,02; С 46,59; К 7,33.
Предмет изобретения
1.Способ получения бис-(аллилоксиметил)фосфиновой кислоты, отличающийся тем, что бис-(оксиметил)-фосфииовую кислоту подвергают взаимодействию с бромистым аллилом при нагревании в присутствии щелочи.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения бис(аллилоксиметил) фосфиновой кислоты | 1983 |
|
SU1167186A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ БИС-(АЛЛИЛОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU216722A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ БИС-(КАРБАЛКОКСИМЕТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU225185A1 |
Полимерная композиция | 1978 |
|
SU724537A1 |
Способ получения производных цефалоспорина или пенициллина | 1972 |
|
SU467521A3 |
АНИЛИД ГИДРОКСИМЕТИЛАНИЛИНОМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ (АМИДОФОС) В КАЧЕСТВЕ БИОСТИМУЛЯТОРА АКТИВНОГО ИЛА В ПРОЦЕССЕ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2012 |
|
RU2488587C1 |
ПРОИЗВОДНОЕ САХАРИНА ИЛИ ЕГО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМАЯ СОЛЬ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИНГИБИРОВАНИЯ ПРОТЕОЛИТИЧЕСКИХ ФЕРМЕНТОВ ПРИ ЛЕЧЕНИИ ДЕГЕНЕРАТИВНЫХ ЗАБОЛЕВАНИЙ | 1994 |
|
RU2126798C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФОСФЕТАНА | 1968 |
|
SU231548A1 |
Способ получения производных пиридина или их солей | 1975 |
|
SU552897A3 |
Способ получения 6- -дезокситетрациклинов | 1974 |
|
SU556724A3 |
Даты
1968-01-01—Публикация