СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2'-ДИАМИНОДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕТРАМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/32 

Предложен способ получения тетраметплфосфиновой кислоты 2,2-диампнодиэтилового эфира.

Полученное соединение может быть использовано в качестве комплексообразователя.

Предлагаемый способ состоит в том, что 2,2-диаминодиэтиловый эфир подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой при нагревании до 108-110°С в щелочной среде в токе азота с последующим выделением целевого продукта добавлением в полученную при этом реакционную массу соляной кислоты и осаждением целевого продукта избытком метанола.

Пример. Получение тетраметилфосфиновой кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира.

156,6 г (1,2 моль) хлорметплфосфиновой кислоты растворяют в 75 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 40%-ным едким натром (96 г едкого натра в 144 мл дистиллированной воды) и добавляют 47 г безводного углекислого натрия (рН р;еакционной смеси 10). Затем вносят при неремещивании 20,8 г (0,2 моль) 2,2-диаминодпэтилового эфира.

Реакцию проводят в тех же условиях, как и при работе с днэтилентриамином (96 час нагревания при 108-110°С в токе азота). Свободную кислоту также выделяют после удаления хлористого натрия в сильно кислой среде путем осаждения метанолом и сущки в вакууме до постоянного веса. Получают 67 г тетраметилфосфиновой кислоты 2,2-диамииодиэтилового эфира, что составляет 70% от те.оретического, считая на исходный амин.

Найдено, %: С 20,5; Н 5,1; N 5,84; Р 25,85. Вычислено, %: С 20,00; Н 5,03; N 5,83; Р 25,8.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,2-диаминодиэтилового эфира тетраметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что 2,2-диаминодиэтиловый эфир подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой при нагревании в

щелочной среде с последующим выделением целевого продукта добавлением в полученную при этом реакционную массу соляной кислоты и осаждением целевого продукта избытком метанола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 108 -110°С в токе азота.