Известен способ очистки 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола, заключающийся в перекристаллизации технического 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола из ледяной уксусной кислоты. Ледяная уксусная кислота вызывает сильную коррозию аппаратуры, вступает во взаимодействие с целевым продуктом, ее трудно регенерировать и, кроме того, эта кислота токсична.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве растворителя берут бензиновые углеводороды. Перекристаллизацию ведут из рециклов маточника. Это повышает выход целевого продукта и уменьшает расход растворителя.
Ведение процесса предложенным способом исключает недостатки известного.
Пример 1. Полученный после хлорирования сырец растворяют при 80°С в бензине, охлаждают до 0°С и отфильтровывают суспензию. Осадок на фильтре промывают чистым бензином и направляют на вторую перекристаллизацию. Вторую перекристаллизацию проводят аналогично. После промывки осадка на фильтре чистым бензином его подвергают третьей перекристаллизации. После этого продукт сушат в токе азота. Выход 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола 60%.
Пример 2. Полученный после хлорирования сырец растворяют в маточнике от второй перекристаллизации предыдущего опыта. Вторую и третью перекристаллизации сырца проводят соответственно из маточника третьей перекристаллизации предыдущего опыта и из чистого бензина. Температура растворения и кристаллизации аналогичны примеру 1. Выход чистого 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола в этом случае 80-85% от теоретического количества.
Маточники вместе с промывным бензином от второй и третьей перекристаллизации используют соответственно для первой и второй перекристаллизаций сырца последующих опытов. Маточник от первой перекристаллизации сырца разгоняют для выделения из него бензина.
По первому варианту 80 г полученного сырца трижды перекристаллизовывают из бензина в описанных выше условиях.
Получают 50 г (62,5%) 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола; т.пл. 110,7-110,9°С; Сlобщ. 68,18-67,98%; Сlгидр. 67,94-67,98%.
Для C8H4Cl6 вычислено Сlобщ., Clrидp. 68,02%.
По второму варианту 80 г сырца перекристаллизовывают из 72 г маточника второй перекристаллизации, затем из 60 г маточника третьей перекристаллизации и, наконец, из 48 г чистого бензина. Получают 65 г (81,3%) 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола; т.пл. 110,8-110,9°С; Сlобщ. 68,07-68,31%, Clгидр. 67,95-68,0%.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 1,4-или 1,3-бис (трихлорметил)бензола | 1977 |
|
SU687061A1 |
| АНТИГЕЛЬМИНТНЫЙ ПРЕПАРАТ ДЛЯ ЛЕЧЕНИЯ ЖИВОТНЫХ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2001 |
|
RU2204999C2 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРЕФТАЛОИЛХЛОРИДА | 2004 |
|
RU2263659C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИНА ИЗ МОЗГОВОЙ ТКАНИ | 1993 |
|
RU2034552C1 |
| ДИ-N-ОКСИДЫ ДИНИТРИЛОВ ДИАЛКИЛБЕНЗОЛОВ В КАЧЕСТВЕ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ КАУЧУКОВ С МАЛОЙ НЕПРЕДЕЛЬНОСТЬЮ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-N-ОКСИДОВ ДИНИТРИЛОВ ДИАЛКИЛБЕНЗОЛОВ | 1992 |
|
RU2042664C1 |
| Способ получения кислого монтан- воска | 1977 |
|
SU763451A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛЗАМЕЩЕННОГО БЕНЗОЛА | 2014 |
|
RU2670436C2 |
| Способ получения дигалоидфенилсульфонов | 1990 |
|
SU1735279A1 |
| Восьмичленные циклические фосфиты в качестве ингибиторов коксообразования и способ их получения | 1980 |
|
SU929645A1 |
| Способ очистки капролактама | 1982 |
|
SU1113378A1 |
1. Способ очистки 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола с применением перекристаллизации технического продукта из растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, уменьшения токсичности и увеличения выхода продукта, в качестве растворителя берут бензиновые углеводороды.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и уменьшения расхода растворителя, перекристаллизацию ведут с использованием рецикла маточника.
