Изобретение относится к созданию нового аддукта, на основе которого возможно получение огнестойких смол.
Диеновую конденсацию между 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиеном и цитраконовым ангидридом ведут при молярном соотношении 1:2 и температуре 135-145° в течение 24 час.
Схема процесса следующая:
В ампулу загружают рассчитанное количество цитраконового ангидрида (т. кип. 103-106°С/20 мм); 
1,4710 и 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиена ( 1,5286, т. кип. 108-111°С (11 мм); 
1,5012). Смесь нагревают 24 час при 140°С, после этого реакционную смесь, содержащую кристаллический целевой продукт, промывают на фильтре Шотта несколько раз охлажденным гептаном до полного удаления 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиена и цитраконового ангидрида. Кристаллы сушат и анализируют.
Из фильтрата отделяют друг от друга гептан и исходные реагенты разгонкой.
Условия реакции следующие:
Взято в реакцию, г:
Получают, г:
Выход аддукта 89%, считая на взятый цитраконовый ангидрид, и 95,3% от теоретического; т. пл. 170-171°С.
Найдено, %: С1 37,8; С 38,5; Н 2,7.
Вычислено, %: Cl 37,7; С 38,2; Н 2,9.
Полученный аддукт хорошо растворяется в ацетоне, бензоле, эфире, толуоле, теплом четыреххлористом углероде, не растворяется в воде и гептане.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 1,2,3,4-Тетрахлор-7,7-диметокси-5(трихлорацетокси)метилбицикло(2,2,1)гептен-2 в качестве антипирена к полиэтилену высокой плотности | 1976 |
|
SU702001A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА 1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР-11, И- ДИМЕТОКСИ-6-МЕТИЛТРИЦИКЛО- | 1968 |
|
SU218171A1 |
| Способ выделения ангидридов цис4-метилциклогексен-4-дикарбоновой -1,2 кислоты,или 7-син-метил или 5-метилбицикло /2,2,1/гептен-5дикарбоновых -2,3-кислот | 1977 |
|
SU702018A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА Я//С-1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР--11,11- | 1967 |
|
SU202923A1 |
| Самозатухающая полимерная композиция | 1980 |
|
SU896051A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7,7-ДИМЕТОКСИБИЦИКЛО[2.2.1]-ГЕПТАДИЕНА-2,5 | 2006 |
|
RU2331627C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОР- -9-Л\ЕТИЛТРИЦИКЛО- | 1968 |
|
SU210145A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДА 1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР-ТРИЦИКЛО- | 1970 |
|
SU270727A1 |
| Мастика для гидроизоляции и герметизации | 1985 |
|
SU1353793A1 |
| Эфиры бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида и способ их получения | 1974 |
|
SU521255A1 |
Способ получения ангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-7,7-диметокси-5-метилбицикло-(2,2,1)-гептен-2-дикарбоновой-5,6-кислоты, отличающийся тем, что 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиен подвергают диеновой конденсации с цитраконовым ангидридом при молярном соотношении 1:2 и температуре 135-145°С.
