СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА Я//С-1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР--11,11- Советский патент 1967 года по МПК C07D307/93 C07B37/12 

Данное изобретение относится к получению нового соединенйя, которое может быть использовано в качестве пластификатора. Способ заключается в том, что ангидрид г «с-Д -ци:клогбксен-1,2-дикарбоновой кислоты подвергают диеновой конденсации с 1,2,3,4тетрахлор-5,5-диметок€И1Циклопентадиеном в молярном соотношении 1 : 2 при температуре 100-130°С, преимущественно 120°С. Осуществление способа показано на следующем лримере. В ампулу загружают ангидрид цис-А циклогексен-1,2-дикарбоновойкислоты (т. пл. 102-104°С) и 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-диметожицнклолентадиен (пр 1,5286, df 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают при заданной температуре в течение определенного времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят ка фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор - 5,5 - диметоксициклояентадиена. Отфильтрованные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида 1 мс-Д1-,цИКЛогексен-1,2дикарбоновой кислоты, кипятят в течение 20-30 мин в воде, в результате этого непрореагировавщий ангидрид г ис-Д -циклогексен1,2-ди1карбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в горячей воде). Раствор с осадком отфильтровывают. Выделенный таким путем кристаллический аддукт сушат до постоянного веса и анализируют. Водный раствор, состоящий из непрореагнровавшей г мс-А -циклогек€ен-1,2-дикарбоковой кислоты, выпаривают для учета последнего, а гексааювый раствор непрореагировавшего 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-димето«сициклопе 1тадиена, псисле отгонки гексана подвергают вакуумной перегонке для отделения 1,2,3,4тетрахлор-5,5-диметоксици.клопентадиена от остатка. Условия реакции: , Температура реакции- 120°С Молярное соотношение С5С14(ОСНз)2:С8Н80з-2:1 Продолжительность- 28 час Взято в реакцию: Ангидрида г ыг;-Д -циклогексен1,2-диюарбо новой мислоты-2 г

Получено:

Ангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-11,11 -диметокситрицикло(4,0,1,2) -ундецен-2-|ДИ1карбо242°С (из бензола).

Результаты элементарного амализа, %: Вычислено: С 43,25; Н 3,36; С1 34,15. Найдено: С 43,02; Н 3,38; С1 34,40. Полученный аддукт хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хуже - в бензоле, плохо - в четыреххлористом углероде и гексане.

Предмет изобретения

1.Способ получения ангидрида ,2,3,4тет1рахлор-11,11-яимето11 ситриц:икло -(4,0,1,2)ун,двцен-2-дикарбоновой-7,8 кислоты, отличающийся тем, что ангидрид ис-Д -циклогексен1,2-дикарбоновой .кислоты подвергают диеновой конденсации с 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-диметоксицаютапентадиеном, взя-тых в молярном соопношеиии 1 :2, при температуре 100- 130°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 120°С.