Известен способ прямого амперометрического определения кобальта путем титрования раствором феррицианида калия на установке с вращающимся платиновым микроэлектродом. В качестве фона при титровании применяют соли аммония, например хлористый аммоний; титрование ведут в щелочной среде. Однако определение кобальта указанным методом ограничено в присутствии марганца, способ недостаточно быстр и точен.
Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве фона при титровании используют смесь равных объемов хлористого аммония и пирофосфата натрия и титрование ведут при рН 9-14.
Кроме того, для титрования берут разбавленные растворы феррицианида калия с концентрацией 5×10-3 н.-5×10-4 н.
Это позволяет определить кобальт в присутствии любых количеств марганца, а также повысить точность и быстроту определения.
Способ применим для определения кобальта в черных металлах, сталях, железных рудах, шлаках, металлическом никеле всех марок, железоникелевых и железомедных сплавах, катодной меди и прочих материалах.
Пример 1. Определение кобальта в металлическом никеле.
Навеску мелкой стружки 0,1 г (марок Н-1 - Н-4, содержащих от 0,028 до 0,78% Со) растворяют при нагревании на песчаной бане в небольшом объеме царской водки. В раствор вносят 10 мл серной кислоты (1:1), 5 капель 30%-ного раствора перекиси водорода и затем упаривают до появления густых белых паров. Остаток растворяют при кипячении в малом объеме воды, после чего раствор охлаждают и нейтрализуют добавками по каплям аммиака до слабого посинения раствора. Затем прибавляют 20 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 20 мл 10%-ного раствора пирофосфата натрия, и после быстрой нейтрализации раствора до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге) вносят 10 мл раствора аммиака (1:1). Тут же подготовленный раствор титруют 5·10-3 н. раствором феррицианида калия (марки Н-4) при чувствительности 100 ма или раствором феррицианида калия 5·10-4 н. (марки Н-1) при чувствительности 5-10 ма. Результаты титрований наносят на график, по которому находят эквивалентную точку титрования.
Содержание кобальта вычисляется по формуле.
где n - расход титранта, мл;
ТСо - титр раствора феррицианида калия, мг Со/мл;
Н - навеска, мг.
Пример 2. Определение кобальта в катодной меди.
Навеску 0,2 г (при определении десятых-сотых долей процента) или 1 г (при определении тысячных долей процента) растворяют при нагревании в малом объеме царской водки в стакане емкостью 100 мл. После растворения добавляют 4-5 капель 30%-ного раствора перекиси водорода, 5-10 мл серной кислоты (1:1). Раствор упаривают до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки стакана водой, нагревают и кипятят до полного растворения солей. Охлажденный раствор (навеска 0,2 г) переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор доводят водой до метки и перемешивают. В зависимости от содержания кобальта отбирают аликвотную часть раствора в стакан емкостью 100 мл (10 мл при определении десятых и сотых долей процента).
Определение тысячных долей процента кобальта проводят титрованием всей исходной навески, переведенной в раствор (навеска 1 г). В стакан вносят 20 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 20 мл 10%-ного раствора пирофосфата натрия. После нейтрализации раствора аммиаком до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге) дополнительно вносят 10 мл 25%-ного раствора аммиака, и сейчас же амперометрически титруют кобальт 5·10-4 н. раствором феррицианида калия при чувствительности 5-10 ма. Результаты измерений силы тока наносят на график, по которому подсчитывают эквивалентную точку титрования.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения азота в сталях | 1986 |
|
SU1522094A1 |
| Способ амперометрического титрования галлия | 1975 |
|
SU555325A1 |
| Амперометрический способ одновременного определения перманганат- и ванадат-ионов в водной среде | 1989 |
|
SU1673948A1 |
| Титрант-деполяризатор для амперометрического определения иттрия | 1980 |
|
SU865806A1 |
| Способ количественного определения винной кислоты и ее солей | 1985 |
|
SU1255917A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРАХ ГИДРИРОВАНИЯ | 1994 |
|
RU2103683C1 |
| Способ количественного определения железа и кобальта в металлических порошках | 1990 |
|
SU1807387A1 |
| Способ определения иридия | 1981 |
|
SU1000402A1 |
| Способ амперометрического определения гадолиния | 1980 |
|
SU922075A1 |
| Способ определения фазового состава окисно-медных катализаторов | 1961 |
|
SU149612A1 |
1. Способ прямого амперометрического определения кобальта титрованием раствором феррицианида калия в щелочной среде с использованием в качестве фона раствора хлористого аммония, отличающийся тем, что, с целью возможности определения кобальта в присутствии любых количеств марганца и повышения точности и быстроты определения, в качестве фона используют смесь равных объемов хлористого аммония и пирофосфата натрия и титрование ведут при рН 9-14.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что титрование ведут разбавленными растворами феррицианида калия, преимущественно с концентрацией 5×10-3 н.-5×10-4 н.
