СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ O, S-ДИАЛКИЛТИОКАРБАМОИЛТРИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/165 

Описание патента на изобретение SU216717A1

Настоящее изобретение касается способа получения O,S-диалкилтиокарбамоилтритиофосфатов формулы

(R, R′ - алкил, R′′ - Н или алкил). С целью получения физиологически активных веществ O,S-диалкилдитиохлорфосфаты вводят в реакцию с солями дитиокарбаминовой кислоты при нагревании в органическом растворителе

(В - неорганический или органический катион). Полученные соединения обладают фунгицидными свойствами.

Пример 1. O,S-диэтил-N,N-диэтилтиокарбамоилтритиофосфат.

Смесь 0,02 г·моль. O,S-диэтилдитиохлорфосфата и 0,02 г·моль триэтиламмониевой соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты в 25 мл бензола выдерживают при перемешивании и температуре 20-25°С в течение часа и 2 час при 80°С Реакционную массу охлаждают, хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом магния, растворитель отгоняют в вакууме и получают продукт. Выход 91,5%; 1,1460; 1,5588; MRD 89,0, выч. 88,7. После пропускания через колонку с силикагелем и выделения из элюата фракции, дающей одно пятно на пластинке с силикагелем, физические константы практически не отличались от констант технического продукта.

Найдено, %: N 4,90; Р 8,85; S 39,16.

Вычислено, %: N 4,43; Р 9,77; S 40,00.

В условиях примера 1 получают O,S-ди-этил-N,N-диметилтиокарбамоилтритиофосфат.

Выход 89,3%; 1,1920; 1,5532; MRD 82,3; выч. 81,7.

Найдено, %: N 5,30; Р 10,45; S 42,9. C7H16NOPS4.

Вычислено, %: N 4,81; Р 10,31; S 44,20.

В условиях примере 1 получают O,S-диэтил-N-метилтиокарбамоилтритиофосфат.

Выход 68%; 1,2400; 1,5461; MRD 69,6; выч. 70,5.

Найдено, %: N 5,51; Р 10,77; S 44,90.

C6H14NO2S4.

Вычислено, %: N 5,09; Р 11,26; S 46,51.

Похожие патенты SU216717A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АРИЛОКСИМЕТИЛЕНЭТИЛЕНГЛИКОЛЬДИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 1967
  • Савенков Н.Ф.
  • Хохлов П.С.
  • Близнюк Н.К.
SU216704A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АМИДОДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ 1967
  • Хохлов П.С.
  • Солнцева Л.М.
  • Близнюк Н.К.
  • Кваша З.Н.
SU216720A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОКСИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИ- ИЛИ ТРИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 1966
  • Близнюк Н.К.
  • Савенков Н.Ф.
  • Хохлов П.С.
  • Кваша З.Н.
  • Солнцева Л.М.
SU215989A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОКАРБАМОИЛ- ТРИТИОФОСФОНАТОВ 1968
SU212256A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N-ДИАЛКИЛ, N'-АЦИЛ-(АЦИЛДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ)ЭТАНАМИДИНОВ 2008
  • Шишкин Вениамин Евгеньевич
  • Медников Евгений Викторович
  • Анищенко Оксана Витальевна
  • Попов Юрий Васильевич
  • Шевченко Мария Александровна
  • Кучуров Илья Владимирович
RU2374258C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ (2-ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ-4-ЦИАНО)БУТАНАМИДИНОВ 2009
  • Шишкин Вениамин Евгеньевич
  • Попов Юрий Васильевич
  • Медников Евгений Викторович
  • Анищенко Оксана Витальевна
  • Шевченко Мария Александровна
  • Гурба Евгения Викторовна
RU2385870C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛАМИДИНОВ 2007
  • Попов Юрий Васильевич
  • Медников Евгений Викторович
  • Анищенко Оксана Витальевна
  • Шевченко Мария Александровна
  • Кучуров Илья Владимирович
  • Шишкин Вениамин Евгеньевич
RU2334752C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ АЛКИЛ-(2-ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ)АЛКИЛИМИДАТОВ 2001
  • Шишкин В.Е.
  • Медников Е.В.
  • Анищенко О.В.
  • Но Б.И.
RU2203284C1
С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫЕ АЦЕТАМИДИНЫ, СОДЕРЖАЩИЕ РЕАКЦИОННОСПОСОБНУЮ СН-КИСЛОТНУЮ МЕТИЛЕНОВУЮ ГРУППУ, В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЫХ С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АЦЕТАМИДИНОВ 2007
  • Попов Юрий Васильевич
  • Медников Евгений Викторович
  • Анищенко Оксана Витальевна
  • Шевченко Мария Александровна
  • Кучуров Илья Владимирович
  • Шишкин Вениамин Евгеньевич
RU2334753C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМОИЛДИАЛКИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ 1968
SU209456A1

Формула изобретения SU 216 717 A1

1. Способ получения O,S-диалкилтиокарбамоилтритиофосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных веществ O,S-диалкилдитиохлорфосфат вводят в реакцию с солями дитиокарбаминовой кислоты при нагревании в органическом растворителе с последующим выделением продукта известными способами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 20-80°С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в бензоле.

SU 216 717 A1

Авторы

Хохлов П.С.

Солнцева Л.М.

Близнюк Н.К.

Даты

1968-07-17Публикация

1967-02-03Подача