Настоящее изобретение касается способа получения O,S-диалкилтиокарбамоилтритиофосфатов формулы
(R, R′ - алкил, R′′ - Н или алкил). С целью получения физиологически активных веществ O,S-диалкилдитиохлорфосфаты вводят в реакцию с солями дитиокарбаминовой кислоты при нагревании в органическом растворителе
(В - неорганический или органический катион). Полученные соединения обладают фунгицидными свойствами.
Пример 1. O,S-диэтил-N,N-диэтилтиокарбамоилтритиофосфат.
Смесь 0,02 г·моль. O,S-диэтилдитиохлорфосфата и 0,02 г·моль триэтиламмониевой соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты в 25 мл бензола выдерживают при перемешивании и температуре 20-25°С в течение часа и 2 час при 80°С Реакционную массу охлаждают, хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом магния, растворитель отгоняют в вакууме и получают продукт. Выход 91,5%; 1,1460; 1,5588; MRD 89,0, выч. 88,7. После пропускания через колонку с силикагелем и выделения из элюата фракции, дающей одно пятно на пластинке с силикагелем, физические константы практически не отличались от констант технического продукта.
Найдено, %: N 4,90; Р 8,85; S 39,16.
Вычислено, %: N 4,43; Р 9,77; S 40,00.
В условиях примера 1 получают O,S-ди-этил-N,N-диметилтиокарбамоилтритиофосфат.
Выход 89,3%; 1,1920; 1,5532; MRD 82,3; выч. 81,7.
Найдено, %: N 5,30; Р 10,45; S 42,9. C7H16NOPS4.
Вычислено, %: N 4,81; Р 10,31; S 44,20.
В условиях примере 1 получают O,S-диэтил-N-метилтиокарбамоилтритиофосфат.
Выход 68%; 1,2400; 1,5461; MRD 69,6; выч. 70,5.
Найдено, %: N 5,51; Р 10,77; S 44,90.
C6H14NO2S4.
Вычислено, %: N 5,09; Р 11,26; S 46,51.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АРИЛОКСИМЕТИЛЕНЭТИЛЕНГЛИКОЛЬДИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU216704A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АМИДОДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1967 |
|
SU216720A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОКСИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИ- ИЛИ ТРИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | 1966 |
|
SU215989A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОКАРБАМОИЛ- ТРИТИОФОСФОНАТОВ | 1968 |
|
SU212256A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N-ДИАЛКИЛ, N'-АЦИЛ-(АЦИЛДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ)ЭТАНАМИДИНОВ | 2008 |
|
RU2374258C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ (2-ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ-4-ЦИАНО)БУТАНАМИДИНОВ | 2009 |
|
RU2385870C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛАМИДИНОВ | 2007 |
|
RU2334752C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ АЛКИЛ-(2-ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛ)АЛКИЛИМИДАТОВ | 2001 |
|
RU2203284C1 |
С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫЕ АЦЕТАМИДИНЫ, СОДЕРЖАЩИЕ РЕАКЦИОННОСПОСОБНУЮ СН-КИСЛОТНУЮ МЕТИЛЕНОВУЮ ГРУППУ, В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЫХ С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АЦЕТАМИДИНОВ | 2007 |
|
RU2334753C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМОИЛДИАЛКИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ | 1968 |
|
SU209456A1 |
1. Способ получения O,S-диалкилтиокарбамоилтритиофосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных веществ O,S-диалкилдитиохлорфосфат вводят в реакцию с солями дитиокарбаминовой кислоты при нагревании в органическом растворителе с последующим выделением продукта известными способами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 20-80°С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в бензоле.
Авторы
Даты
1968-07-17—Публикация
1967-02-03—Подача